食物初水分的测定半干样品的制备精.docVIP

实验二　食物初水分的测定（半干样品的制备） 一、 实验目的与要求 1 目的半干样品又称风干样品，不含游离水，仅含吸附在物品中蛋白质和淀粉中的水分。吸附水的含量一般在15%以下。 新鲜样品由于水分含量高而不易保存。为此，可将新鲜样品先测得初水分，制成半干样品用于分析。 2 要求通过本实验，学习并掌握新鲜食物水分测定的重量法及电子天平的正确使用方法。 二、 实验方法 1 用百分之一感量的天平称取新鲜样品两份，平铺在表面皿上，放入60~70℃烘箱中， 4h后取出，自然冷却（15~30min），称量总重和表面皿重，计算样品干物质含量。公式： 新鲜样品风干物质含量=风干物质重量（g）新鲜样品重量（g）× 2 用分析天平称取粉状样品两份，加入称量瓶，称取称量瓶重量和总重量，放入70℃烘箱中，0.5~1h后取出，移入干燥器内冷却30min，称量总重和表面皿重。重复两次的重量相差不超过0.5g。计算样品干物质含量。公式： 新鲜样品70℃干物质含量=70℃ 三、 实验仪器 1 公用仪器 （1） 鼓风烘箱1台； （2） 组织捣碎机1台； （3） 千分之一电子天平1台； （4） 干燥器1~2个。 2 分组及仪器4人一组，每组仪器包括以下物品： （1） 25cm×35cm搪瓷盘1个； （2） 40cm×60cm搪瓷盘1个； （3） 切菜板1个； （4） 菜刀1把； （5） 取样铲1把； （6） 玻棒1根； （7） 托盘天平1台； （8） 分析天平1台； （9） 15cm 直径表面皿2个； （10） 称量瓶2个。 四、 实验步骤 1 新鲜样品采集 （1） 按 “几何法” 采集样品。 (2) 切碎，放入40cm×60cm搪瓷盘中，用“四分法”采取次级样品2份。 （3） 称量表面皿中，取30~40g新鲜样品置于表面皿上铺平。 （4） 将表面皿置于25cm×35cm搪瓷盘中，于60℃烘箱内烘2~3h，70℃烘箱内烘1h，自然冷却0.5h后称重。 （5） 计算半干样品重量及初水分含量。 2 粉状样品采集 （1） 按“四分法”采取次级样品2份，置于称量瓶中，每份样品重约2~3g，精确到万分之一感量电子分析天平。 （2） 将瓶盖斜放在瓶口上，置于25cm×35cm搪瓷盘中，于70℃烘箱内烘1h，移入干燥器内冷却0.5h后称重。 （3） 计算半干样品重量、初水分含量及平行样品误差范围。 五、 实验结果与分析 六、 实验报告 七、 注意事项 本法适用于不同水分含量的各类食品分析。 如果食品水分含量低于15%，建议使用“快速水分测定法”，是一种快捷的测定方法，普遍用于各食品企业的原料和产品检验。 【附1】快速水分测定法 仪器： Sh10A型快速水分测定仪（上海第二天平仪器厂） 原理： Sh10A型水分快速测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。 本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小。该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 用途： 供工矿企业、农业、科研机构的试验室对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试。 使用： 正确地使用本仪器，须掌握最佳的测试工艺过程，才能达到最好的测试效果。由于环境的温度和湿度对试样物质的含水率正确测定有较大的影响，因此一般要按下列步骤进行： 1 干燥处理： 在红外线的辐射下，秤盘架部件表面吸附的水分也会受热蒸发，它直接影响测试精度，因此，在工作前必须对秤盘和秤盘架进行干燥处理（干燥处理只要把需用的秤盘全部放进干燥箱内，斜靠在两边的壁上进行加热，去除吸附的水分。） 2 称试样物质的重量： 称试样物质的重量必须在常温下进行，取样可以采取以下两种方法： （1） 仪器经干燥处理冷却到常温后，用10g砝码校正天平零位，然后对试样物质进行称量，按选定的量值把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。（试样物重量不得超过10g）。 （2） 选用精度不低于毫克的天平称试样物理量，这种取样方法尤其适用于生产工艺过程中的连续测试工作，能大大加快测试速度。 3 预热调零： 由于天平是不等臂上皿式，工作时秤盘在干燥箱内上下运动，时间一长，干燥箱内秤架热量会传到横梁一端，使横梁一臂受热产生膨胀伸长，改变常温下平衡力矩，使天平零位改变，产生天平误差。 消除误差方法：