第四章 材料现代分析测试方法-离子探针和场离子显微镜.pptxVIP

第一节 离子探针（SIM） ;离子探针微区分析仪，简称离子探针。在功能方面离子探针与电子探针类似，只是以离子束代替电子束，以质谱仪代替X射线分析器。 同电子探针相比，离子探针可以对更薄表面层进行分析（5nm）；可对包括氢在内的轻元素进行分析，检测的灵敏度高；可探测痕量元素；可作同位素分析。 其主要功能见下表。 ;表 离子探针的主要分析功能; （一）离子探针的工作原理 离子探针的原理是利用细小的高能（能量为1~20keV）离子束照射在样品表面，激发出正、负离子（二次离子）； 利用质谱仪对这些离子进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。;（二）离子探针的结构 离子探针由二部分组成： 一次离子发射系统 二次离子分析系统 离子探针仪的结构如下图。;图 离子探针原理图 ;1. 一次离子发射系统 用于照射样品。 由离子枪、扇型磁铁、电磁透镜组等组成。 功能：形成由能量相近离子组成的束斑细小的高能离子束。 常用几百电子伏特的电子束轰击气体分子，使气体分子电离，产生一次离子。; 产生的一次离子在电压（12~20keV）的加速作用下，离子从离子枪内射出，通过扇形磁铁偏转，将能量差别较大的离子滤除后，进入电磁透镜聚焦成细小的初级离子束，轰击由光学显微镜观察选择的分析点。 离子源主要有：惰性气体氩源Ar+，活泼气体氧源O-、O2+。 ;2. 二次离子分析系统 用作二次离子荷质比分离。 由二次离子引出装置、质谱仪及二次离子探测器等组成。 功能：最大限度地提高二次离子的利用率，对二次离子进行能量和质量分析，测量二次离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体表面所含元素的种类及其含量。; 发射出的二次离子在引出装置的作用下被引入质谱仪。 由于二次离子的能量分散度较大（从几个电子伏到几百个电子伏），因此质谱分析多采用双聚焦系统。 离子由于引出电极（1kV左右）加速，其能量由下式给出：; 然后进入一个扇形电场，称为静电分析器。在电场内，离子沿半径为r的圆形轨道运动，由电场E产生的力等于离心力： 离子在电场中的运动轨道半径r为： ; 轨道半径与离子的动能成正比，与电荷成反比。所以扇形电场使电荷和动能相同质量未必相同的离子作相同程度的偏转，再进入扇形磁场（磁分析器），进行第二次聚焦。由磁通量B产生的力等于向心力：; 质荷比相同的离子具有相同的运动半径。所以经扇形磁场后，离子按m/e聚焦在一起。同m/e的离子聚焦在C狭缝处的成像面上。 不同质荷比的离子聚焦在成像面的不同点上。连续改变扇形磁场的强度，便有不同质量的离子通过C狭缝进入探测器。 β狭缝称为能量狭缝，改变狭缝的宽度，可选择不同能量的二次离子进入磁场。 最终在记录仪上绘制出元素的二次离子质谱图。; 如果采用质谱仪输出端的二次离子电流作为阴极射线管亮度调制信号，并且让示波器扫描与一次离子束扫描同步，就能观察样品表面的二次离子像。 二次离子像的另一成像方式是将样品上产生的二次离子引入由反电场法和均匀磁场相结合组成的质谱仪中，仅取出特定离子，然后将其导入投影透镜组，使样品表面元素成像（图）。 ;图 典型的离子探针质谱分析结果 18.5keV氧离子（O-）轰击硅半导体; 二、 离子探针的特点及应用 离子探针具有以下主要特点： 1）可作同位素分析。 2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信息。 3）一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素（50ppm）。 4）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素，特别是可分析氢。;表 几种表面微区成分分析技术的性能对比; 三、应用 由于离子探针具有以上特点，因此该项分析方法已用于金属材料、半导体材料、有机分子材料（膜材料）、陶瓷材料、粉体材料、复合材料等领域。 1．微量元素分析 已广泛应用于金属和半导体等材料中。 如对铜中氧的高精度分析，在