GB/T 23409-2009蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 050 B 47 中华人民共和国国家标准 GB/T 23409—2009 蜂王浆中土霉素、四环素、 金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱■质谱/质谱法 Determination of residues of oxy tetracycline, tetracycline, chlortetracycline, and doxycycline in royal jelly — LC-MS/MS method 2009-03-28 发布 2009-07-01 实施 发布 GB/T 23409—2009 前 言 本标准的附录A 、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:徐锦忠、丁涛、张晓燕、魏云计、章宇、刘艳、李丽花、吴斌、蒋原、陶宏锦。 T GB/T 23409—2009 蜂王浆中土霉素 、四环素、 金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱■质谱/质谱法 1范围 本标准规定了蜂王浆中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696： 1987,MOD) 3方法提要 试样用提取液提取后，调节溶液的pH值，用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇水溶液定容，液 相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2甲酸：色谱纯。 4.3三氯乙酸。 4.4氢氧化钠。 4.5甲醇-水： (2 + 8,体积比)：量取20 mL甲醇(4. 1)与80 mL水混合。 4.6甲醇-水： (3 + 7,体积比)：量取30 mL甲醇(4.1)与70 mL水混合。 4.7 1%三氯乙酸水溶液：称取10 g三氯乙酸于200 inL水中，溶解后，加水至1 L。 4.8 1.0 mol/L磷酸氢二钠水溶液：称取358 g磷酸氢二钠(Na2HP()4 • 12H2O)于600 mL水中，溶解 后，加水至1 L。 4. 9 四环素(Tetracycline, CAS 号:64-75-5 )、土霉素(Oxytetracycline, CAS 号:2058-46-0) 、金霉素 (Chlortetracycline, CAS 号:57-62-5) 、强力霉素 (Doxycycline, CAS 号:24390-14-5 )标准物：纯度 $95%。 4. 10四环素、土霉素、金霉素、强力霉素药物标准储备溶液：1.0 mg/mLo准确称取适量的四环素、