原子吸收分光光度计讲座.pptVIP

北京普析通用公司 欢迎您 　　　内容提要一、原子吸收理论及发展史二、我公司原子吸收产品介绍及特点三、原子吸收的几个重要指标四、应用领域及注意事项 发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什（A.Walsh）发表了原子吸收光谱分析的论文，开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后，原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。 1968年马斯曼在李沃夫（L’vov）电热石墨炉的基础上，发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂，根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。 1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉（PE-4100ZL）。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉（TAS-986型）。 今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段，多元素同时测定，将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课题 原理 利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。 TAS-986 TAS-986原子吸收简介 主机示意图 按分光的方式可以分为单光束和双光束两大类 ，如图所示 TAS-986光路图(单光束) 岛津AA-6200光路图(双光束) 单光束比双光束具有明显的优势 1．单光束的光损失远小于双光束 2．单光束仪器的信噪比高，使得测量的结果更加稳定可靠 3．双光束的仪器光路及结构复杂，因而故障率高 ＴＡＳ系列原子吸收结构 光源—元素灯 一次最多安装8只灯,国内唯一 安装方便,不用进一步调整位置,方便快捷 软件自动设置灯电流 自动选择元素灯并找正 自动进行位置微调 自动寻找最佳灵敏线 独特的供电方式,寿命更长 原子化器 火焰和石墨炉自动切换 自动对正 钛金属燃烧头,防爆雾化室,高效雾化器 横向加热石墨炉,国内唯一 专家库设置火焰大小和高度 专家参数设置石墨炉温度 多梯度升温程序 火焰原子化过程 溶液—雾化—气溶胶—蒸发—固相颗粒—原子（吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐射光）。火焰法可以测量大约70种元素，它的测量浓度范围为ug/ml数量级。比如：铜Cu,铁Fe,锌Zn,镉Cd等。 石墨炉原子化过程 干燥（蒸发水分）--灰化（去除干扰）--原子化产生原子（吸收空心阴极灯发出的该元素特征辐射光）--净化（去除残留物）。石墨炉法可以测量大约70种元素，它的测量浓度范围为ng/ml数量级，石墨炉法的温度高于火焰法，所以，对一些火焰法无法测量的高温难熔元素的测量具有很大的优势。比如：钼Mo,钛Ti,钒V,铬Cr等高温难熔元素和一些低浓度（ng/ml）的中、低温元素。 石墨炉--横向加热技术的优点 石墨炉--横向加热技术的优点 全世界有六家（PE、普析通用、GBC、Varian、热电、德JENA） 优点：可保证加热的均匀性减少了化学干扰和记忆效应，同时降低了原子化温度(2650℃相当于3000℃)。不但提高了原子化效率，而且延长了石墨管的使用寿命，提高了分析准确度。 石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温。原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对内气流量进行4种选择组合。 石墨炉--横向加热技术的优点 石墨锥及石墨管组合 石墨炉阶梯升温步骤及意义 1.干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间，平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时间为进样体积的2-2.5倍 2.灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定铅的灰化温度可由400℃提高到600-800℃；测定镉的温度可由350℃提高到450-600℃，温度高低保持时间长短，其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内（氘灯校正背景一般背景值≤0.5A） 3.原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200-400℃（在表五中，原子化温度有变化范围已表现出来），管壁进样量比平台管进样量大 4.清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体，为测定下个样品作准备。 单色器和检测器 采用进口平面全息光栅分光 光能量损失小,消除相差,最大发挥分