物相分析-材料现代研究方法定性物相分析.ppt

材料现代研究方法讲义 物相分析 X射线物相定性分析 物相定性分析的原理 每一物相均有其特定的晶体结构参数 （点阵类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的数目和位置等） 每一物相给出特定的X射线衍射花样 （衍射角度和强度） 不同物相的X射线衍射花样不同 根据衍射花样，即衍射线的角度与强度确定晶体结构，进而确定物相。 X射线物相定性分析 因为衍射角与X射线的波长和晶体的晶面间距有关，为了消除波长的影响，通常利用布拉格公式计算出反射晶面的面间距，这些面间距是物相的特征值。 为了确定试样中含有什么相: 首先拍摄X射线衍射花样， 计算出各反射面的面间距，测量衍射线的强度， 与已知物相的标准数据(晶面间距和强度)比较， 如果能找到这样的物相，它与被测物相的数据相符合，则被测物相就是该标准物相所对应的相。 标准数据：ASTM卡片 或 PDF卡片(JCPDS) 对已知的物相进行X射线结构分析，测量其各反射面的面间距和衍射线的相对强度，并制成卡片。 卡片序号，说明氯化钠的卡片是第5组628号 衍射花样中三根最强线条对应的晶面间距和相对强度，以最强线条的强度为100 最低角度衍射线对应的晶面间距和相对强度 物质的化学式和化学名称。 右下角为普通名称或矿物名称。 ★号表示卡片的数据高度可靠； ○表示可靠性很低； i表示线条已指数化； C表示数据来自计算； 无标号者表示可靠性一般 所用实验方法的数据 晶体学数据 光学和其它物理性质数据 试样数据。如试样来源，制备方法，化学分析结果，升华点，分解温度，转变点，获得衍射花样的温度等 衍射花样数据。晶面间距，相对强度，晶面指数 索引 有机物索引与无机物索引 字母索引和数字索引 字母索引 数字索引 哈氏数字索引：按强度值排列索引 芬克数字索引：按面间距值索引 分析步骤 摄取衍射花样 测量和计算 选取三条最强衍射线对应的晶面间距d1,d2,d3 多项混合物 不同物相的某些衍射线有可能重叠 注意事项 在强度误差中，要注意择优取向 多相试样内的所有物质并不一定都能测出； 微观应力的影响； 晶粒大小的影响； 注意：标准数据中的衍射值在实测中并不一定都能测出，但是，实测值必须与标准值对应！ 应用举例 材料现代研究方法讲义