课件：Gao药物的杂质检查.ppt

药学专升本 pharmaceutical analysis * 内标法（加校正因子） 外标法 主成分自身对照法（加校正因子） 主成分自身对照法（无校正因子） 面积归一化法 HPLC（GC）法 药学专升本 pharmaceutical analysis * （1）内标法 + 校正因子 内标+杂质对照品→计算校正因子 内标+样品→计算杂质含量 优点 准确 药学专升本 pharmaceutical analysis * F=(A内/A对)×(m对/m内) m杂=F×(A杂/ A内) ×m内 对照 样品 主成分峰 药学专升本 pharmaceutical analysis * （2）外标法 供试品→供试品溶液 杂质对照品→对照品溶液 缺点 不易控制进样量 宜用定量环 药学专升本 pharmaceutical analysis * 外标法 m杂= A杂/ A对×m对 杂质限量%= m杂/W样×100% 杂质对照品 样品 药学专升本 pharmaceutical analysis * （3）加校正因子的主成分自身对照法 待测成份对照品+杂质对照品→ 计算校正因子 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 药学专升本 pharmaceutical analysis * 测量供试品溶液色谱图上各杂质 的峰面积，分别乘以相应的校正因子 后与对照溶液主成分的峰面积比较， 依法计算各杂质含量 优点 准确度高 药学专升本 pharmaceutical analysis * （4）不加校正因子主成分自身对照法 供试品→供试品溶液 供试品的稀释液→对照品溶液 测定供试品溶液中各杂质峰面积，与对照溶液主成分峰面积比较，控制杂质的量 药学专升本 pharmaceutical analysis * 不加校正因子的主成分自身对照法 A杂总/A自×C自/取样×100%=杂质% 样品测定液 1 2 3 A杂总=A1＋A2＋A3 自身对照液 （1%） 药学专升本 pharmaceutical analysis * 缺点 检测波长处，各杂质和药物的 吸收强度可能有差异，准确度 差 优点 不需杂质对照品，可同时控制 各个杂质及其总量限度 药学专升本 pharmaceutical analysis * A杂总/A总×100%=杂% A总=A杂1＋A杂2＋A样 杂1 杂2 样 （5）面积归一化法 药学专升本 pharmaceutical analysis * 优点 不需杂质对照品，简便易行 缺点 检测波长处，各杂质和药物 的吸收强度可能有差异，控制 杂质峰面积百分率不一定就是 杂质限量，准确度差 药学专升本 pharmaceutical analysis * 利用药物和杂质在化学性质上的差异 酸碱性差异 规定消耗滴定剂的体积 pH值法 指示剂法 例 己酸羟孕酮的“酸度”检查：取0.2g，加中性乙醇溶解，溴麝香草酚蓝为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定至显微蓝色，消耗氢氧化钠不得过0.50mL。 （本法主要检查正己酐、对甲苯磺酸，限度0.02mol/L× 0.50mL/ 0.2g = 0.05mmol/g) 药学专升本 pharmaceutical analysis * 本章小结 重点： 药物杂质来源，限量检查及计算 氯化物、重金属、砷盐的检查方法 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 药学专升本 pharmaceutical analysis * 例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 药学专升本 pharmaceutical analysis * 例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 药学专升本 pharmaceutical analysis * 例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.