微波作用下合成食品添加剂没食子酸丁酯-食品与发酵工业.PDF

鬈圈冒函蓄冒留一婴!!!!婴竺!!!!!!!!!!!!!!!!!!J DOI：10．13995／j．cnki．11—1802／ts．201705025 微波作用下合成食品添加剂没食子酸丁酯 杨建明，谢放华+，刘嘉慧，郭鑫鹏，黄美娟 (湘潭大学化512学院，湖南湘潭，411105) 摘 要 在微波作用下以没食子酸和正丁醇为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，合成没食子酸正丁酯(BG)。考察 了微波辐射功率、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间对BG产率的影响。在单因素实验的基础上，运 g，物料摩尔比 用响应曲面法的Box。Behnken模式优化工艺条件，得到最佳工艺参数为：催化剂用量1．06 1：10．94，反应温度125．31℃，反应时间26．97rain，此时BG产率的预测值为88．41％。对产物进行元素分析和 红外光谱分析，结果表明，在微波加热条件下成功合成食品添加剂没食子酸丁酯。 关键词 没食子酸；没食子酸正丁酯(BG)；微波；响应曲面法；食品添加剂 没食子酸正丁酯又名五倍子酸正丁酯或3，4， 没食子酸，山东西亚化学工业有限公司；正丁醇、 5．三羟基苯甲酸正丁酯¨1，是没食子酸烷基酯类中 无水乙醇，镁扬化工集团贸易有限公司；对甲苯磺酸， 一种性能良好的抗氧化剂¨1，具有延长食品保质 淄博利科精细化工技术有限公司；4A分子筛，山东罗 期，增强保鲜防腐等功能，被广泛用于食品添加剂， 孚高新材料有限公司；NaHCO，，广东光华科技股份有 如油脂类或富含油脂类食品的添加剂，能够提高食 限公司。 品品质1。因此，研究以及制备没食子酸正丁酯具 1．2仪器与设备 MicrowaveStationfor 有重要的意义。目前，没食子酸正丁酯的合成。主 Lab 要是在常规加热条件下以浓H：sO。为催化剂合成。 但以浓H，sO。为催化剂存在严重的问题，如浓 H，SO。的强氧化锌及强脱水性易引发一系列副反应 热真空干燥箱，上海实验仪器总厂；Nieolet6700傅 EL (磺化、氧化、异构化等)的产生。针对上述问题，国 里叶红外光谱仪，美国热电集团；VarioIII元素分 内外研究者趋向于开展以下方面的工作：其一，寻 析仪，德国Elementar公司。 找高效、环保型非硫酸型催化剂的开发和研究，如 1．3实验方法 以阳离子树脂、固体超强酸、分子筛、无机HCl、固体 1．3．1 没食子酸丁酯的制备过程 杂多酸等为催化剂进行反应。4“1；其二，使用非 准确称取0．05mol没食子酸和量取一定量的正 H，SO。催化剂并结合化学反应辅助强化手段方面， 丁醇放入250mL的三口烧瓶中，加入称好量的催化 如，超声波强化、微波辐射强化等。而微波技术因 剂，于反应瓶中置人小磁石，侧口塞上玻璃塞，混合均 其加热均匀，穿透力强，较高的能量利用效率，安全 匀后将三口烧瓶放人高通量微波反应器中。在三口 且没有卫生污染等特点被广泛应用于化学的各个 烧瓶上连接空气连通管，于管中填充活化了的4A分 领域‘7。8。。本文主要利用微波作用为辅助手段，以 子筛，连接好冷凝装置。设置好微波参数，开启微波 没食子酸和正丁醇为原料合成没食子酸正丁酯，并 反应器直至反应结束。待冷却后，用减压蒸馏分离未 对其工艺条件进行优化。 反应完的正丁醇。将蒸馏过后的粗产品转移至500 mL的烧杯中，加入蒸馏水使得产品结晶析出，将烧 1 材料与方法 杯置于冰箱冷藏室(5℃)冷藏，