课件：十甾体激素类药物的分析.pptVIP

三、比色法 （一）异烟肼比色法 1、原理 HCl （缩合） 肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素 420 nm 暗45′ 对照品法 2、测定方法 例：醋酸地塞米松软膏的含量测定为例： ★对照品溶液的制备：精密称取醋酸地塞米松对照品25mg，置1OOml量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5m1，用无水乙醇稀释至5Oml，摇匀，甚可得。 ★供试品溶液的制备：取本品适量 (约相当于醋酸地塞米松2·5mg)，精密称定，置烧杯内，加无水乙醇约25m1，置水浴中加热，搅拌，使醋酸地塞米松溶解，再置冰浴中冷却;滤过，滤液置1OOml量瓶中，同法提取3次，滤液并人量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 ★测定方法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各lOmI，分别置具塞容器中，置水浴中蒸去乙醇，残渣中加氯仿lOmI，振摇，使残渣溶解，各精密加0.1%异烟肼甲醇溶液lOml(取异烟肼0·5g，加盐酸0·63m1，加甲醇使溶解成5OOml，即得)，摇匀，置55℃暗处保温45min，取出、放冷至室温，用氯仿稀释至25ml，摇匀，在415nm分别测定吸收度，计算，即得。 本法主要用于甾体激素制剂的测定，如倍他米松软膏、哈西奈德软膏、倍他米松磷酸钠及其注射液等的含量测定。 3、讨论 (1)溶剂的选择： 异烟肼盐酸盐→甲醇、乙醇 无水乙醇 一般多选用无水乙醇