磁化率-实验报告.docVIP

一、实验目的与要求 1、测定物质的摩尔磁化率，估计待测金属配合物中心离子的未成对电子数，判断分子配键的类型。 2、掌握磁天平测定磁化率的原理和方法。 二、实验原理 1、摩尔磁化率和分子磁化率 在外磁场作用下，由于电子等带电粒子的运动，物质会被磁化而感应出一个附加磁场。这个附加磁场H’的强度由物质的磁化率χ决定：H’=4π χ为物质的体积磁化率，反映物质被磁化的难易程度，化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度：χm=χM 对于顺磁性物质，摩尔顺磁磁化率与分子磁矩μm关系有：χm=χ顺=Lμ 顺磁性物质χm与为成对电子数n的关系：μm=μBnn+2( μ B为玻尔磁子，μB=9.273×10-21erg·G-1 =9.273×10-28 2、摩尔磁化率的测定 样品在非均匀磁场中受到的作用力F可近似为：F= 在非均匀磁场中，顺磁性物质受力向下所以增重；而反磁性物质受力向上所以减重。测定时在天平右臂加减砝码使之平衡。设△m为施加磁场前后的称量，则： F= 所以：χ Δ??为样品管加样品后在施加磁场前后的称量差(g)；Δ??0为空样品管在施加磁场前后的称量差(g)；g为重力加速度(9.8m·s-2)；h为样品高度(cm)；??为样品的摩尔质量(g·mol-1)；??为样品的质量(g)；??为磁极中心磁场强度(G)。 磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T(特斯拉)，1T=104高斯。磁场强度H可由 B =μ0H 关系式计算得到，H的单位为A·m-1。也可用已知磁化率的硫酸亚铁铵标定。 在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的摩尔磁化率与温度 的关系为χ 三、 实验用品 1、仪器 分析天平、高斯计、玻璃样品管、研钵、角匙、玻璃棒 2、试剂 莫氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O、亚铁氰化钾 K4[Fe(CN)6]·3H2O、硫酸亚铁FeSO4·7H2O。 四、 实验步骤 1. 磁极中心磁场强度的测定 （1）先将励磁电流调至“0”，调零； （2）将励磁电流调至“0.5A”,将高斯计放入磁极中心，旋转探头，寻找到使磁场强度显示最大值的位置，将探头固定； （3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时的磁场强度； （4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时的磁场强度； （5）重复以上（3）、（4）步骤，求得三个电流值对应的磁场强度。 2. 样品管的质量测定 （1）取下探头，取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线平齐，注意样品管不要与磁极相触； （2）将电流调至“0”时，记录磁天平的读数； （3）调节旋钮逐渐增大电流，记录当电流为 1A、2A、3A 时磁天平的读数； （4）再逐渐减小电流（从 3.5A 开始），记录 3A、2A、1A 时磁天平的读数； （5）重复以上（3）、（4）步骤； （6）求得三个电流对应下的空管的平均质量。 3. 用莫尔盐标定在特定励磁电流下的磁场强度H （1）先将硫酸亚铁铵用研钵碾细，再装入样品管中，每装 1cm，用玻棒将样品填实，装至刻度线，悬挂在磁天平左臂挂钩上，记录此时的温度； （2）重复 2 中的（2）、（3）、（4）、（5）步骤进行数据记录； （3）记录测后的温度，温度取平均值； （4）求得三个电流对应下的（空管+硫酸亚铁铵）的平均质量； （5）将硫酸亚铁铵回收，将空管洗净，用丙酮涮洗吹干。 4. 样品的摩尔磁化率测定 （1）同法测定（FeSO4·7H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量； （2）同法测定（K4[Fe(CN)6]·3H2O+空管）在不同励磁电流下的平均质量。 （3）计算样品的摩尔磁化率。 五、数据记录与处理 1. 磁极中心磁场强度的测定 电流强度/A B1/mT B2/mT B3/mT B4/mT 平均值/mT 磁场强度H/ A·m-1 1.0 79.1 80.7 77.2 80.3 79.3 63104.9 2.0 153.7 151.8 155.7 154.3 153.9 122469.7 3.0 224..9 228.7 225.9 227.8 226.8 180501.6 其中，磁场强度 H 由公式B = μ0??求得，真空磁导率μ 2. 样品管的质量测定 电流/A 0 1.0 2.0 3.0 m0/g 25.6980 25.7067 25.7359 25.7879 25.7196 25.7501 25.7892 25.1748 25.7436 25.7876 25.6982 25.7188 25.7536 25.7879 m0平均值/g 25.6981 25.7150 25.7458 25.7882 Δm0/g 0.0169 0.0477