对照品溶液稳定性研究方案与报告.docVIP

xxxx药业有限公司 对照品溶液稳定性研究方案 起草人： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 1 目的 本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。 2 背景 目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。 3 稳定性研究： 3.1 标签 所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。 3.2 对照品溶液配制 对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。 3.3 储存条件 对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。 3.4 测试时间点 测试点 0天 7天 15天 31天 2个月 3个月 备注：测试点在31天内必须按指定的测试点 3. 5 程序和接受标准 3. 5. 1 程序方法 对照品溶液的制备 分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3. 5. 2 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。 4 参考文件： 《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》 《中国药典》2015年版一部 《中国药典》2015年版二部 5 结果报告： 对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。 6 附件： 附录：分析数据结果报告 分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 测试时间点 重量(mg) 响应值 含量 (%) 含量平均值(%) 与零时间点的差(%) 0天 7 天 新配制的对照品溶液1 编号： 15 天 新配制的对照品溶液2 编号： 31 天 新配制的对照品溶液3 编号： 60 天 新配制的对照品溶液4 编号： 90 天 新配制的对照品溶液5 编号： 可接受标准：含量差不得过2.0% 测试人 日期 复核人 日期 xxxx药业有限公司 对照品溶液稳定性研究报告 起草人： 日期： 年 月 日 审核人： 日期： 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 1 目的 本报告目的是依据对照品溶液稳定性研究方案评估 产品的 分析 方法中对照品溶液的稳定性。 2 设备 设备名称 编号 3 对照品物质和测试过程 3.1 稳定性研究实验过程中使用的对照品物质 测试时间点 对照品溶液编号 对照品（标准品） 名称 批号 重量(mg) 含量(%) 0天 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 天 新配制的对照品溶液编号 天 新配制的对照品溶液编号 天 新配制的对照品溶液编号 天 新配制的对照品溶液编号 天 新配制的对照品溶液编号 3.2 测试过程 色谱柱： 流动相的配制： 对照品溶液的配制： 系统适用性试验结果： 4 储存条件 研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在 ℃ ，见温度登记记录。 5 结果 每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 计算公式： P T x W F C % = P F x W T PT：研究用对照品溶液测试的峰面积 PF: 新鲜配制的对照品溶液峰面积 WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量 WT：研究用对照品溶液中对照品的重量 测试时间点 对