食品中钙镁含量的测定.docVIP

综合化学实验报告 PAGE PAGE 2 . . 班级 11 化本 学号11111314145 姓名 周聪聪 （合作者 司腾达 ）日期 5月14 实验名称： 食品中钙、镁、铁含量测定 （ 指导师：刘爱丽 ） 一、研究背景(前言) 人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。 近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。 二、实验目的 （1）了解有关食品样品分解处理方法。 （2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。 （3）掌握实际样品中干扰排除方法。 （4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。 三、实验原理 样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。 四、实验部分 1、主要药品和仪器设备 药品：0.005mo l/L EDTA 溶液，20% NaOH，pH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCl， 钙指示剂：配成1：100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液，0. 15% 邻二氮菲，10% 盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。 仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚 2、实验步骤 五、实验结果 1．EDTA的标定 编号项 编 号 项 目 1 2 3 基准m CaCO3 / g 0.1045 V标/ mL 14.51 14.50 14.49 CEDTA CEDTA /mol·L-1 0.007202 0.007206 0.007212 / mol·L-1 0.007207 0.051% 2.样中Ca、Mg含量的测定 编号项 编 号 项 目 1 2 3 ms / g 6.9268 V测总/ mL 13.61 13.59 13.60 V测Ca/ mL 6.61 7.00 6.85 Ca% ， 0.28%, 1.2% Mg% ， 0.17%, 0 3.样品中Fe含量的测定 编号 1（参比） 2 3 4 5 工作曲线：（可excel作图，注意坐标单位）6 工作曲线：（可excel作图，注意坐标单位） Fe3+标液(10μg/mL) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 / 待测原始试液 /mL / / / / / 22.31 NH2OH·HCl /mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 Phen /mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 NaAc /mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 稀释至 /mL 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 吸光度 A 0.00 0.086 0.166 0.243 0.317 0.171 Fe% 0.0070% 六、思考与讨论 1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？ 区别： （1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。 （2）干灰化：干灰化法分