多元素分析仪分析方法普通碳钢.docxVIP

中低合金钢中Cr、、Ni、Mo的测定 一. 铅的测定 试剂 ⑴硝酸:浓 ⑵高氯酸:70% ⑶磷酸(5+95) ⑷珞指示剂：(二苯基碳酰二月井)0.5%:在100毫升温热的乙醇中加4克邻 苯二甲酸酹溶液，冷却后加0.5克二苯基碳二酰月井溶解后，摇匀。 分析方法 称取试样10-30mg T* 150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml,滴加浓硝酸10滴, 加热溶解至冒浓烟到瓶口维持30秒，稍冷，加磷酸(5+95) 100ml,再加二 苯基碳二脐(0.5%) 5ml,发色?水作参比.530nm 二.银的测定 1? 试剂 ⑴硝酸(1+3) ⑵柠檬酸鞍：50% 碘溶液0. 05N:称取碘6. 35g,碘化钾12. 5g,加少量水溶解，稀至1000ml, 摇匀. 丁二酮 亏0.1%:称0. 5gT二酮 亏于(1+1)氨水500ml中溶解,摇匀. 2. 分析方法 称取试样50mg于250ml高型烧杯中，加10ml (1+3)硝酸，加热溶解后, 加10ml (50%)柠檬酸钱，加5ml (0.05N)碘溶液，加10ml (0.1%) T二酮 亏, 加20ml水，以水作参比，2cm比色杯，于530nni处测其含量. kN的测定 kN 的测定 1? 试剂 ⑴高氯酸：70% ⑵混合液:称6g硫氧酸钠溶于150ml水中与6g氯化亚锡加20ml盐酸加热溶 解，加水130ml混合至300ml 2. 分析方法 称取试样50mg于150ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml溶解，稍冷加50ml混合 液，摇匀?lcm比色杯?水作参比?于480nm处测其含量 Ti的测定（变色酸比色法） 一、 方法要点 在酸性溶液中，变色酸在草酸参与反应下与钛生成红褐色的络合 物，借此作为钛的比色测定。 用草酸消除二价的干扰，用亚硝酸钠消除高价銘的干扰。 二、 试剂 1?高氯酸 2?盐酸（1 + 1） 3?亚硫酸钠（0.5%）：使用期不超2天 4?变色酸一草酸溶液：草酸溶液（10%） 580ml,变色酸溶液（1.6%） 200ml,亚硫酸钠（10%） 16ml,水160ml和浓硫酸50ml混合， 此溶液放于棕色瓶中。 三、 分析方法 称取试样50mg于100ml三角烧瓶中，加高氯酸3ml,盐酸（1+1） 10滴，加热待试样完全溶解后，继续蒸发至高氯酸白烟冒至瓶口， 离火，稍冷，加入亚硫酸钠（0.5%） 5ml,摇匀，待高价锯褪色后加 入变色酸一草酸溶液30ml,摇匀，于530nm, 2cm比色杯，水作参 比，测其含量。 低合金钢及普碳钢Si、Mn P的测定 硅的测定 1 ?试剂 硝酸(1+4) ②高猛酸钾(2%) ③草酸(2. 5%) 碱性钥酸钱：5g钥酸鞍加12. 5g碳酸钾加100ml水 硫酸亚铁镀(1%)： 100ml溶液中加lml浓硫酸 2.分析方法 称取试样30mg于250ml高型烧杯中，加硝酸(1+4) 10ml,加 热溶解至出现大气泡，加高镭酸钾(2%) 2滴，继续加热煮沸， 取下，立即加入碱性钥酸镀10ml,摇动10秒后，加入草酸(2. 5%) 40ml,硫酸亚铁镀(1%) 40ml,摇匀，于660nm, 1cm比色杯，测 其含量。 Mn的测定 1 ?试剂 定猛混酸:称硝酸银2g加100ml硝酸加400ml水加热溶解 过硫酸钱(15%) 2.分析方法 称取试样50 mg于250ml高型烧杯中，加定猛混酸10ml,加热 溶解至出现大气泡，加过硫酸较(15%) 5ml,继续加热煮沸10秒 后取下，等气泡基本没有了加水40ml,于530nm, 2cm比色杯， 测其含量。 P的测定 试剂 ①硝酸(1+2.5) ②高镭酸钾(2%) 钳酸镂一酒石酸钾钠：取同等体积的钮酸镀(10%)和酒石酸钾 钠(10%)混合 氟化鞍一氯化亚锡：氟化钠12g溶于500ml水中，氯化亚锡lg 加盐酸0. 5ml加热溶解至澄清后，再把溶好的氟化钠倒进去 分析方法 称取试样50mg于250ml高型烧杯中,加硝酸(1+2.5) 10ml, 加热溶解至出现大气泡后，滴加高猛酸钾(2%) 2~3滴，继续加 热煮沸10秒不褪色，加钮酸鞍一酒石酸钾钠10ml,氟化镀一氯 化亚锡40ml,于660nm, 2cm比色杯，测其含量。 Cu的测定 试剂 硝酸(1+4) 2?柠檬酸镀(20%) 3?氨水(1 + 1) 4?双环已酮草酰二腺(BCO) 0.05%：称取0.5gBCO溶于100ml热 乙醇(1+1),以水稀至1000ml,摇匀 二.操作方法 称取试样20mg于三角烧瓶中，加硝酸(1+4) 4ml,溶解后，加柠 檬酸钱(20%) 5ml,加氨水(1+1) 5ml,加水 20ml,加 BCO (0.05%) 20ml,于 610nm, 2cm 比色杯。 V的测定 1 ?试剂 ①硝酸 ②盐酸 ③高氯酸 ④过氧化氢（30%）⑤