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粒徑分析儀(CILAS 1090L)簡易操作說明 (2018.06.06修正版)
注意!
本台儀器量測範圍為0.04~500μm,超過500μm的顆粒無法量測,且粒徑大於500μm將造成阻塞並刮傷cell,意即,溶液中肉眼可見的顆粒即會造成儀器損傷!
進樣前,請務必先以0.5mm過篩或過濾!!
確認排水管路末端置於廢液桶內,且桶內無水。
確認儀器RS-232傳輸線是否連接電腦。
開儀器電源、電腦電源。
開啟Size Expert軟體。
軟體出現以下畫面,表示儀器可被軟體控制。
於水槽攪拌器、超音波震盪器、pump及排水閥圖示上按滑鼠左鍵,可控制開關。
於水槽攪拌器、超音波震盪器、pump圖示上按右鍵,可調整轉速(rpm)及頻率(Hz)。
注意:管路內沒有水的時候不能開啟超音波震盪器!
方法設定
按工具列第5個圖示 進行方法設定,輸入樣品資訊、液體種類、分散劑種類,是否開啟超音波震盪器等。
SOP name:一般選擇Fraunh?fer,若粒徑小於1μm,則選擇ISO Mie。
Mie:若選擇ISO Mie,需設定reflection index,點選Mie後會出現Mie視窗,可用下拉式選擇選擇sample種類和liquid種類,即自動帶入預設之reflection index,若軟體內沒有的材質,請自行上網搜尋。
勾選Automatic incrementation,可設定重複量測幾次。
Options:可設定Background、Measurement、Cleaning等操作參數,其中Cleaning可設定樣品排掉之後的清洗次數,若量測後樣品不排掉(要重複做),於清洗次數處鍵入0即可。
參數設定完成後,按Save SOP儲存。
注入液體到tank內,液面要接觸到水槽內的黑點(sensor)。
按Background meas.進行背景掃瞄,背景掃瞄進行中,會出現Background掃瞄數據,如下圖所示。
Background視窗會顯示channel 1~64的數據,其中channel 33~63(後兩排)的數據應低於10,若高於10表示內部仍有污染,應多清洗幾次。
通過背景掃瞄後, Sample measurement按鍵為綠色,即可進行樣品量測,若該按鍵為紅色,請清洗管路。
添加樣品:
先按工具列第9個圖示 ,出現real time signal視窗,並以滑鼠開啟水槽攪拌器、超音波震盪器及pump。
慢慢添加樣品到水槽,同時看real time signal視窗中的obscuration值,直到obscuration介於10~15%之間。
觀察樣品是否分散均勻:
按工具列第8個圖示 ,出現real time measurement視窗,觀察粒徑分布曲線是否隨時間變動。
按工具列第9個圖示 ,出現real time signal視窗,觀察obscuration值是否變動。
若前二者接未達穩定表示樣品分散不均勻,應添加分散劑。
量測樣品:
先將 點擊關閉,再按綠色的Sample measurement進行樣品量測。
樣品量測完會出現Overlay curves。
工具列第2個圖示 可列出原始數據。Results 會列出diameter at 10%、50%和90%,Data會列出各粒徑之分佈百分比。
按工具列第4個圖示 ,可將檔案輸出成PDF檔,可用隨身碟存取或利用網路傳送檔案。(網路線在抽屜內,網路線插孔在IC旁的牆面,用完後網路線請拔除收回原位。)
若要測試重複性,可直接再按Sample measurement量測,從Overlay curves可觀察前後2次的變化。
清洗:
按工具列第6個圖示 ,並在水槽內加水(若水槽排空仍須繼續加水,直到清洗程序完成)。
每個樣品量測完,建議清洗4次,或背景掃瞄之channel 33~63(後兩排)的數據低於10。
所有樣品量測完,應清洗至背景掃瞄之channel 33~63(後兩排)的數據低於10。
結束前,將水槽注滿水,並開啟pump讓內部管路充滿水,以避免cell上殘留水痕,影響日後量測。
關儀器電源、電腦電源。
將廢液桶內廢液清空。
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