岛津液相色谱常见问题与对策.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 基线漂移 可能原因 7、流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 8、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出 9、检测器没有设定在最大吸收波长处 基线问题 基线噪声（规则的） 可能原因 1、流动相、泵、检测器中有气泡 2、有地方漏液 3、流动相混和不均匀 4、温度影响（检测器和柱温差别太大） 5、其他电子设备的影响 基线问题 基线噪声（不规则的） 可能原因 1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 2、有地方漏液 3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 4、流通池污染 5、检测池能量不足 6、系统内有气泡 基线问题 前沿峰、拖尾峰 可能原因 1、柱塞板堵塞 2、色谱柱塌陷 3、柱外效应 4、干扰峰 5、缓冲不足或不合适 6、化学或次级保留（硅羟基效应） 峰形异常 前沿峰、拖尾峰 可能原因 7、重金属污染 8、样品溶剂选择不当 9、样品过载 10、柱温过低 峰形异常 分叉峰 可能原因 1、保护柱或分析柱污染 2、样品溶剂不溶于流动相 峰形异常 峰展宽 进样体积过大 流动相粘度过高 检测池体积过大 保留时间过长 柱外体积过大 样品过载 峰形异常 峰变形 可能原因 1、样品过载 2、样品溶剂选择不当 峰形异常 鬼峰 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 4、水污染 5、三氟乙酸氧化 谢 谢！ 放映结束 感谢各位批评指导！ 让我们共同进步 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 交叉污染的原因 便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态下插入微量注射器 2.切到装填状态 3.注入样品 4.切回到进样状态 手动进样法 操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器 手动进样器 定子 转子 塑料箍 弹簧 不锈钢套 液相色谱容易出问题的部件 手动进样阀 故障：转子密封损坏 现象：漏液 原因：a 拧的太紧 b 样品太脏 c 针头损坏或不使用液相专用针 解决措施：更换转子密封，并在使用 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 手动进样阀 故障：载样困难 原因：a 定量环堵塞 b 进样器污染 解决措施：清洗或更换定量环、进样器 液相色谱容易出问题的部件 分析结果重现性好 提高柱效 降低柱压 保证检测稳定性 柱子 故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变 解决措施：清洗 正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇 反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 峰产生有肩或分叉的原因 1. 柱子劣化 （进口处产生不均匀的空隙） 2. 样品劣化 （生成氧化物、分解物等） 判断标准 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化 延长柱寿命方法： 倒冲柱 换过滤片 修补柱头 液相色谱容易出问题的部件 液相色谱容易出问题的部件 柱的补修 填料的取出 液相色谱容易出问题的部件 恢复例 液相色谱容易出问题的部件 硅胶基底 聚合物基底 pH 范围 2 - 7.5 宽范围 有机溶剂 所有 有限制 压力 〈 250 kgf/cm2 低压 温度