分析化学实验指导实验六食用白醋中醋酸含量的测定.docxVIP

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实验六食用白醋中醋酸含量的测定 实验目的 掌握NaOH标准溶液的标定方法. 了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。 二、 实验原理 HAC浓度的测定 已知HAC的Ka= 110巳食用白醋中HAC的CKa10t故可在水溶液中,用NaOH标准溶 液直接准确滴定. 滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O 弱碱性(pHsp=72,) 当用O.lmol L-1的NaOH溶液滴定时,突跃范围约为pH=7.7?9.7。 凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范圉之内的指示剂,都可用来指示终点。 指示剂:酚駄(能否用甲基橙或甲基红?) 终点:无色一微红色(30S内不褪色。为什么?) NaOH标准溶液的标定 用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 基准物质:邻苯二甲酸氢钾,草酸 邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH 反应的计量比为1: 1。 在100?125°C下干燥1?2h后使用。 滴定反应为: BOH + NaOHx^-COOK BOH + NaOH x^-COOK COONa ”~COOK + 屯° 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH=9.20),可选用酚猷作指示剂。 (77 (77)邻苯二甲酸氢钾X1000 mol.Ux VNuOH 式中 m邻苯二甲酸氢创一单位g, VNaoii—单位 ml。 草酸H2C204 ? 2H2O:( 1)在相对湿度为5%?95%时稳定。(能否放置在干燥器中保存?) (2)用不含CO?的水配制草酸溶液,且暗处保存。 注意:光和M『+能加快空气氧化草酸,草酸溶液本身也能自动 分解。 滴定反应为: H2C2O4 + 2NaOH = Na2C204 + 2H2O 化学计量点时,溶液呈弱碱性(pHu8.4),可选用酚猷作指示剂。 m 2Q草酸 xiooo j = 加 X V Nu()H 式中m草酸一单位g, VNaon一单位ml。 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 三、主要试剂和仪器 0」mol-L^NaOH溶液;2.酚瞅指示剂(0.2%乙醇溶液);3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R, 在100?125°C下干燥lh后,置于干燥器中备用);4.食用白醋; 5.台秤;6?量筒 (10mL); 7.烧杯;8.试剂瓶(带橡胶塞);9.酸式滴定管(50mL); 10碱式滴定管(50mL); 11 锥形瓶(250mL)o Ui实验步骤 Ui 实验步骤 O.lmol L^NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.4?0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入三个已编号的 250mL锥形瓶中,加20?30mL水溶解(可稍加热以促进溶解——2?3d酚駄——NaOH溶液 滴定——微红色(30S内不褪)——记录VNaOII,计算c NaOII和和标定结果的相对偏差。 食用白醋中醋酸含量的测定 准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容,摇匀——用移液管 移取50.00ml溶液——250 ml锥形瓶一2?3d酚駄——NaOH溶液滴定——微红色(30S内不 褪) 记录VNaOii,平行做三份,计算每100mL食用白醋中的Chac (g/100ml)和测定结 果的相对偏差。 Chac = °血十。丹 X% X100 00m£) -^-x50.00 250 五?实验记录与数据处理 O.lmol L^NaOH溶液的标定 数 项目 1 2 3 m(邻苯一甲酸氢钾)g VNaOH(ml) CNaOH (iTlOLL ) ^NaOH (mol L1) 相对偏差 平均和对偏差 2.食用白醋中醋酸含量的测定 项甘 1 2 3 V白醋(ml) CNaOH (iTlOLL ) VNaOH(ml) Ci iAC(g/100ml) Chac (g/100ml) 相对偏差 平均和对偏差 六?思考题 与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚駄为指示剂 对测定结果有何影响?改用甲基橙,乂如何? 标准溶液的浓度应保留儿位有效数字? 测定食用白醋时,为什么用酚瞰指示剂?能否用甲基橙或甲基红? 标定NaOH溶液,邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的? 酚瞰指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后乂变为无色,原因是什么? 答案:1.邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与NaOH反应 的计量比为1: 1 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大. 称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量,H称样量小. 测定Chcp用酚瞅指示剂,偏高(多消耗NaOH) 用甲基

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