《药物分析》实验指导书.docVIP

PAGE  . . 《药物分析》实验指导书 《》 （供药学专业使用） 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年 一月 编 目 录 实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点 实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三 药物的杂质检查 实验四 葡萄糖注射液分析 实验五 芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六 阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七 有关物质的色谱检查 实验八 槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九 维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一 考核：药物的区别、鉴别试验 实验一 实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点?? 【实验要求】 按教学人纲规定.实验课教学应做到： 1．认真验证实验教材指定的药物分析理论.加深对本学科专业知识的理解。 2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法.熟练各种分析方法的操作技术.培养独立开展药物分析工作的能力。 3．全面了解药物分析工作的性质和内容.培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。 为提高实验课教学质量.参加实验课学习者应努力做到： 1．认真预习.明确实验目的.弄懂原理和操作要点.预先安排好实验进程.估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2．严格按实验规程操作.操作应力求正规.细心观察实验现象。 3．及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写.应直接记于实验记录本上。 4．防止试剂、药品污染.取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志.杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用.不得随意挪动。 5．爱护仪器、小心使用.破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器.须经教师同意.用毕登记签名。 6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告.不懂时不要擅自动手处理。 7．爱护公物.节约水电、药品、试剂。 8．实验完毕认真清理实验台.仪器洗净后放回原位.锁好柜子.经教师同意后.方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果.按指定恪式写好实验报告.并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶和移液管是滴定分析中准确量测液体的三种仪器.正确地使用这些仪器是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。 （一）滴定管的使用注意事项 1．常量分析采用的是常量滴定管.其中最常用的容积为50ml和25ml.它们的最小刻度为0.1ml；读数时.两小恪之间可以估计出一位数.所以滴定管能测量至0.01 ml。 2．滴定管按其用途可分为酸式和碱式两种.下端带有玻璃磨口活塞的称酸式滴定管。下端用一个橡皮管和尖嘴的玻璃管相连的称碱式滴定管。橡皮管内有一个玻璃珠用以堵住液流和控制溶液的流速.酸式滴定管是用于盛放酸性溶液和氧化性溶液.因为磨口容易被碱性溶液腐蚀。而碱式滴定管则用于盛放碱性溶液.不能盛放与橡皮管作用的酸.如I2、MnO4及AgNO3等溶液。 3．滴定管使用前应检查是否漏水.玻璃活塞旋转是否自如(或玻璃珠是否合适）。给活塞涂凡士林汕需认真仔细.使成透明状。滴定管的洗涤须依次用铬酸洗液.自来水.蒸馏水和操作溶液洗涤。洗液放出后.先用自来水冲干净.再用蒸馏水洗2～3次.每次10～15ml.用蒸馏水洗涤后.洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不拌水珠.然后用待装入的操作溶液(即标准溶液或被标定的溶液）洗涤2～3次.每次约5～10ml以除去管内残留的水分.确保操作溶液的浓度不变.然后倒入操作溶液至“0”刻线以上.再检查滴定管下端有无气弋泡.将其排除。 4．滴定管刻度在读数时应遵守下列规则：(1）装满溶液或放出溶液后.必须等l～2分钟.待附着在内壁上的溶液流下.再读数。(2）读数时.滴定管可以夹在滴定管架上.也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端处。两种方浊均使滴定管保持垂直。(3）读数时.视线应与弯月向卜缘最低处的液向称水平。初读与终读应用同一标准。(4）必须读到小数点后第二位.即要求估计到0.0lml。 5．注意每次滴定最后从0．0lml刻度开始。不允许用滴管滴加溶液来调整液面以免改变溶液的浓度。刚刚加添溶液或刚刚滴定完毕.不要立即调整零点或读数.而应该等l～2min.以使管壁附着的溶液流下来.而不致影响读数的可靠性.滴定管使用完毕后.倒去管内剩余溶液.用自来水洗净后.再装满水.套上套管.这样下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管如长期不用.活塞部分应垫上纸。甭则时间一久.活塞