红外及色谱 红外联用技术.ppt

n-propylbenzene isopropyl split 1370 + 1385 isopropylbenzene C8H6 C-H unsat’d 1500, 1600 benzene mono C8H6 – C6H5 = C2H phenylacetylene 3300 ?C-H C4H8 1640-1680 C=C 880-900 R2C=CH2 isobutylene CH3 CH3C=CH2 Unst’d Which compound is this? 2-pentanone 1-pentanol 1-bromopentane 2-methylpentane 1-pentanol What is the compound? 1-bromopentane 1-pentanol 2-pentanone 2-methylpentane 2-pentanone 红外光谱的应用 一. 定性分析 1. 已知标准物对照 2. 标准谱图查对法 3. 图谱解析 二. 定量分析 三. 有机化合物结构测定 红外谱图的检索 ?Sadtler Reference Spectra Collections? 标准光谱和商业光谱 检索方法： 字母顺序；功能基的类号顺序；分子式；光谱的连续序号 红外光谱解析实例 图谱解析 一般规律 （1）不饱和度的计算 特征频率区的分析 a.碳氢伸缩振动（υ） b.烃的类型 （烷烃 烯 炔 芳烃） c.含氧化合物 有羰基（羧酸、酰胺、酯、醛、酸酐、酰氯） 无羰基（醇、酚、醚、胺） X-H伸缩振动区：4000-2500cm-1 叁键及累积双键区（2500~1900cm-1） 双键伸缩振动区（1900~1200cm-1） C 指纹区分析（1350~650 cm-1） a芳基取代基类型 900~675 ~700 1H 880（900~860） 1,3,5-三取代 2H 830（860~800） 4H 750（770~735） 3H 780（810~750） 1,2,3-三取代 5H 750（770~730） 单取代 1,3-二取代 b.烯烃取代基类型 c.甲基变形振动 d.甲基酮 e.甲基醚 在确定特征官能团时，应尽量找到其相关峰 红外光谱解析一般程序 了解样品来源及测试方法 求分子式与不饱和数 分析红外光谱图第一至三峰区(特征峰区，干扰小) 确认某种基团的存在 分析红外光谱图的第四峰区 综合以上分析提出化合物的可能结构 GC-FTIR检测方法及检测技术 1. 检测方法 (1). 比较法 (2). 窗口检索法 (3). 谱库检索法 2. 检测技术(提高灵敏度的方法) (1). 浓集法 (2). 稀释法 (3). 混合峰差谱检出法 基团的特征吸收谱带 一. 基团的特征吸收谱带 二. 影响基团频率的因素 特征吸收谱带 影响基团频率的因素 内因 诱导效应 π－p共轭效应和超共轭效应 共轭效应 P- π共轭效应 偶极场效应 空间位阻效应 环张力效应 跨环共轭效应 振动耦合效应 同位素效应 外因 溶剂效应 氢键效应 样品物理状态 仪器的影响 气态：特别是在低压气态下，分子间距离很大，相互作用可忽略不计．光谱特征基本上完全由分子结构决定。因此，研究分子结构与光谱特征关系的最理想的光谱数据应取自低压下的气态光谱。另外，低压下的气态分子可以自由旋转，因此光谱中将出现转动精细结构。 液态样品的分子间距离较小，分子间的缔合作用较强，分子的旋转受到限制，团此光谱中不再出现转动精细结构。液态样品的光谱特征。可用溶剂效应的规律进行处理。 固态物质分子间的距离更近，而且相对位置比较固定，因此分子间的缔合作用更为强烈，伸缩振动频率更低。另外，同一种物质可能具有不同的晶型。晶型不同，光谱亦往往不同。 有机化合物的红外光谱 一. 脂肪烃类—烷、烯、炔 1. 烷烃；2. 烯烃；3. 炔烃 二. 芳烃—苯的衍生物 三. 含氧化合物—醇、酚、醚、羰基化合物 1. 醇、酚；2. 醚； 3. 羰基化合物 四. 含氮化合物 1