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/jc/index.html 7.2.9 飘尘 1、重量法——抽取一定体积的含尘空气,将粉尘阻留在已知质量的滤膜上,由采样后滤膜的增量,求出单位体积空气中粉尘的质量(mg/m3)。 /jc/index.html 2、β射线吸收法 【实验原理】β射线穿过待测物质后,其强度衰减程度仅与被穿透物质的质量有关,而与其物理、化学性能无关。当仪器按规定流量抽取空气样品,气体通过带状滤纸过滤,使粉尘集中到该滤纸上,通过测定清洁滤带(未采尘)和采尘滤带(已采尘)透过滤纸的β射线强度,便能间接测出附在滤纸上的粉尘质量浓度(mg/m3)。 β射线飘尘测定仪工作原理 1大粒子切割器 ;2射线源;3玻璃纤维滤带;4注射滚筒;5集尘器;6检测器(计数器);7抽气泵 /jc/index.html 3、压电晶体振荡法 石英压电晶体有一定的振荡频率,当石英晶体表面沉积有一定量的粉尘粒子时,就会改变其振荡频率,根据频率的变化得出相对粉尘浓度。 石英晶体飘尘测定仪——气样经粒子切割器剔除粒径大于10um的颗粒,小于10um的飘尘进入测量气室,测量气室内有高压放电针、石英谐振器及电极构成的静电采样器,气样中的飘尘因高压电晕放电带上负电荷,继之在带正电的石英谐振器电极表面放电并沉积。通过测量采样后两石英谐振器频率之差即可知飘尘浓度。 /jc/index.html 4、颗粒物的组分测定 常测的颗粒组分有重金属、硫酸盐、硝酸盐及有机毒质,如苯并芘(BAP)等。 4.1金属组分测定 一般分为直接测定和样品经处理后测定,后者分析方法主要有:原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法,阳极溶出伏安法,分光光度法,荧光分光光度法等。 /jc/index.html 4.2 硫酸盐测定 大气颗粒物中可溶性硫酸盐的测定,一般是以热水浸提样品滤膜,测定硫酸根离子。 硫酸钡比浊法:简单、快速,但操作要求十分严格; 2-哌啶基硫酸盐热解法:灵敏度高,选择性好,操作简单快速; 离子色谱法:方法灵敏,快速干扰少,还能同时兼测其它各种阴离子和阳离子,效率高,对设备条件要求较高。 /jc/index.html 4.3硝酸盐的测定 硝酸根离子的测定方法有还原定氮法,酚二磺酸比色法,硫酸肼还原比色法,离子电极法,离子色谱法等。颗粒物中硝酸盐测定,常采用硫酸肼还原分光光度法。 操作:将样品滤膜用热水(70 0C)浸提两次,过滤制成待测液,用硝酸钾配成标准系列溶液;分别在碱性液中,以铜盐作催化剂,加入硫酸肼将硝酸根还原成亚硝酸根,再加对氨基苯磺酰胺与盐酸萘乙二胺混合液,使亚硝酸根重氮化反应后偶合生成玫瑰红偶氮燃料,于波长540nm处测定其吸光度,结果以参比状态下的大气每立方米含NO3-的毫克(mg/m3)表示。 3、原电池库仑滴定法 原电池库仑滴定法与SO2库仑滴定测定法的不同之处是库仑池不施加直流电压,而依据原电池原理工作。 图7.7 原电池库仑滴定法测定NOx原理 /jc/index.html 图7.8 比色法NOx自动分析仪工作原理 4、比色法 各种方法的原理及性能比较参见表7.3。 方法名称 原 理 特 点 盐酸萘乙二胺分光光度法 NO2被吸收生成亚硝酸和硝酸。亚硝酸对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺耦合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅于波长540nm处,用分光光度法测定 本方法采样与显色同时进行,操作简便,方法灵敏 化学发光法 NOx分子吸收化学能后,被激发到激发态,再由激发态返回至基态时,以光量子的形式释放出能量。利用测量化学发光强度对物质进行分析测定的方法称为化学发光分析法· 灵敏度高,可达ppb级,甚至更低;选择性好;线性范围宽,通常可达5—6个数量级。 原电池库仑滴定法 进入库仑池气样中含有得NO2 与电解液中的I-反应生成I2,I2又立即在铂网阴极上还原为I-,产生微小电流.如果电流效率达100%,则微电流大小与气样中NO2 浓度成正比,故可根据法拉第电解定律将产生的电流换算成NO2 的浓度,直接进行显示和记录 此法简便、快速、试剂用量少,无需标定滴定溶液 /jc/index.html 7.2.3 总氧化剂和臭氧 总氧化剂:指大气中能氧化碘化钾析出碘的物质,主要包括臭氧、过氧乙酰硝酸酯(PAN)和氮氧化物等。 光化学氧化剂:除NOx以外的其它氧化剂。 光化学氧化剂=总氧化剂-0.269×氮氧化物 (一)、光化学氧化剂的测定——先用硼酸碘化钾溶液吸收空气样品,测定总氧化剂的浓度,同时测定氮氧化物的浓度,二者的差值即为光化学氧化剂。 I- + H+ + 氧化剂 → I2 用分光光度计测定I2 的浓度,即可算出总氧化剂的浓度。 /jc/index.html 7.2.3 总氧化剂和臭氧 (二)、臭氧是最强的氧化剂之一,它是大气中的氧在太阳
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