固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定畜禽饮用水中23种抗生素.PDFVIP

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2019-07-05 发布于天津
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固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定畜禽饮用水中23种抗生素.PDF

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２０１６年２月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．２Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１７６～１８３研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０９０２１固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定畜禽饮用水中２３种抗生素和３种β⁃受体激动剂石　奥∗ （北京市畜牧业环境监测站，北京１０２２００）摘要：建立了固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱同时测定畜禽饮用水中４类２３种抗生素（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类）和３种β⁃受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的分析方法。样品经高氯酸调节ｐＨ至５０，加入乙二胺四乙酸二钠（ＮａＥＤＴＡ），ＨＬＢ固相萃取柱富集，用超高效液相色谱⁃质谱联用仪分时段多反应２监测离子模式分析，外标法定量抗生素，内标法定量β⁃受体激动剂。２３种抗生素和３种β⁃受体激动剂的空白基质＝加标回收率为５０７％～１０４６％，相对标准偏差（ｎ３）为２６％～８８％。２３种抗生素和３种β⁃受体激动剂的线性关系良好，相关系数均大于０９９４，检出限为００１～０２０ｎｇ／Ｌ。通过该方法分析了北京地区３６家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和β⁃受体激动剂，检出了多种抗生素，并对含量进行了定量计算。关键词：超高效液相色谱⁃串联质谱；固相萃取；抗生素；β⁃受体激动剂；畜禽饮用水中图分类号：Ｏ６５８　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０２⁃０１７６⁃０８Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２３ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓａｎｄ３β⁃ａｇｏｎｉｓｔｓｉｎｌｉｖｅｓｔｏｃｋｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＳＨＩＡｏ∗ （ＢｅｉｊｉｎｇＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎｆｏｒＡｎｉｍａｌＨｕｓｂａｎｄｒｙＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０２２００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２３ａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｓ（ｆｏｕｒｃａｔｅｇｏｒｉｅｓ）ａｎｄ３β⁃ａｇｏｎｉｓｔｓｉｎｌｉｖｅｓｔｏｃｋｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｕｓｉｎｇｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｎｄｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＥＳＩＭＳ／ＭＳ）．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｄｊｕｓｔｅｄｐＨｔｏ５０，ａｄｄｅｄＮａＥＤＴＡ，２ｅｎｒｉｃｈｅｄａｎｄｃｌｅａｎｅｄ⁃ｕｐｂｙａｎＨＬＢ