水产品在消毒水作用下产生呋喃西林代谢物的研究.docxVIP

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杨 曦1 ,李红光2( 1广东恒兴集团有限公司质量检测中心,广东湛江 524094;2湖北省汉川市人民医院药剂科,湖北汉川 430016)摘 杨 曦1 ,李红光2 ( 1广东恒兴集团有限公司质量检测中心,广东湛江 524094; 2湖北省汉川市人民医院药剂科,湖北汉川 430016) 摘 要: 水产品在加工过程中,残留的消毒水( 主要成分为次氯酸钠) 与水产品作用能产生呋喃西林代谢物,其含量与 消毒水浓度( 含量≤3% ) 、作用时间和接触面积成正比。利用液相色谱串联质谱仪,研究了消毒水浓度、浸泡时间和接 触面积与 SEM 残留量的关系。 关键词: 水产品,消毒水,次氯酸钠,呋喃西林代谢物,液相色谱串联质谱仪( LC-MS /MS) Study on formation of semicarbazide( SEM) in aquatic products by hypochlorite treatment YANG Xi1 ,LI Hong-guang2 ( 1Guangdong Evergreen Group Co,Ltd,Quality Inspection Center,Zhanjiang 524094,China; 2Pharmacy of Hanchuan City People’s Hospital,Hanchuan 430016,China) Abstract: In the process of manufactured,residual disinfectant( hypochlorite) can react with the aquatics and produce SEMThe content of SEM was in direct proportion to the concentration of disinfectant( ≤3% ) or time of reaction and immersion area with disinfectantThe relation of concentration,time and immersion area and content was analyzed by liquid chromatography tandem mass spectrometry( HPLC-MS /MS)  Key words: aquatics; disinfectant; hypochlorite; SEM; liquid chromatography tandem mass spectrometry ( LC-MS / MS) 中图分类号: TS2541 文献标识码: A 文 章 编 号: 1002-0306( 2011) 04-0158-02 呋喃西林作为一种抗菌药物而被广泛应用于水 产品中。1995 年欧盟禁止在动物饲料中添加呋喃西 林等违禁 药 物。在 动 物 体 内,呋 喃 西 林 的 代 谢 速 度 快,因而只能 通 过 检 测 其 代 谢 产 物 SEM( 见 图 1) 来 推断呋喃 西 林 的 残 留 量。近 些 年 来,在 水 产 品 加 工 生产 过 程 中,往 往 出 现 原 料 合 格,但 经 加 工 生 产 后, 部分产品含 SEM 的现象。KHoenicke[1]研究发现,水 产品生产加工过程中所用的消毒水与水产品作用后 可能会产生 SEM。本 文 研 究 了 消 毒 水 浓 度、浸 泡 时 间与 SEM 残留量的关系。 呋喃 西 林 代 谢 物 标 准 品 Sigma 公 司,纯 度 ≥99% ; 邻 硝 基 苯 甲 醛 Alfa Aesar 公 司,纯 度 ≥ 98% ; 甲酸 天津市科密欧化学试 剂 有 限 公 司,优 级 纯; 正 己 烷 Merck 公 司,色 谱 级; 乙 酸 乙 酯 Honeywell 公 司,色 谱 级; 二 甲 基 亚 砜 Sigma 公 司, 纯度≥995% ; 乙 腈 Fisher Scientific 公 司,色 谱 级; 消毒水 湛江绮梦日化有限公司,纯度 12% 。 API 3200 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 配 有 电 喷 雾 离子源( ESI) 及 Analyst software14 数据处理系统,美 国 Applied Biosystems 公司。 12 实验方法 试样中残留的呋喃西林在酸性条件 下 用 邻 硝 基 苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取。电喷 雾 离 子 化,液 相色谱-串联质谱检测,用外标法定量。 121 实验条件 图 1 呋喃西林及其相应代谢物的化学结构 材料与方法 材料与仪器 1

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