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杨 曦1 ,李红光2( 1广东恒兴集团有限公司质量检测中心,广东湛江 524094;2湖北省汉川市人民医院药剂科,湖北汉川 430016)摘
杨 曦1 ,李红光2
( 1广东恒兴集团有限公司质量检测中心,广东湛江 524094;
2湖北省汉川市人民医院药剂科,湖北汉川 430016)
摘 要: 水产品在加工过程中,残留的消毒水( 主要成分为次氯酸钠) 与水产品作用能产生呋喃西林代谢物,其含量与
消毒水浓度( 含量≤3% ) 、作用时间和接触面积成正比。利用液相色谱串联质谱仪,研究了消毒水浓度、浸泡时间和接
触面积与 SEM 残留量的关系。
关键词: 水产品,消毒水,次氯酸钠,呋喃西林代谢物,液相色谱串联质谱仪( LC-MS /MS)
Study on formation of semicarbazide( SEM)
in aquatic products by hypochlorite treatment
YANG Xi1 ,LI Hong-guang2
( 1Guangdong Evergreen Group Co,Ltd,Quality Inspection Center,Zhanjiang 524094,China;
2Pharmacy of Hanchuan City People’s Hospital,Hanchuan 430016,China)
Abstract: In the process of manufactured,residual disinfectant( hypochlorite) can react with the aquatics and produce
SEMThe content of SEM was in direct proportion to the concentration of disinfectant( ≤3% ) or time of reaction and immersion area with disinfectantThe relation of concentration,time and immersion area and content was analyzed
by liquid chromatography tandem mass spectrometry( HPLC-MS /MS)
Key words: aquatics; disinfectant; hypochlorite; SEM; liquid chromatography tandem mass spectrometry ( LC-MS / MS)
中图分类号: TS2541
文献标识码: A
文 章 编 号: 1002-0306( 2011) 04-0158-02
呋喃西林作为一种抗菌药物而被广泛应用于水
产品中。1995 年欧盟禁止在动物饲料中添加呋喃西 林等违禁 药 物。在 动 物 体 内,呋 喃 西 林 的 代 谢 速 度 快,因而只能 通 过 检 测 其 代 谢 产 物 SEM( 见 图 1) 来 推断呋喃 西 林 的 残 留 量。近 些 年 来,在 水 产 品 加 工 生产 过 程 中,往 往 出 现 原 料 合 格,但 经 加 工 生 产 后, 部分产品含 SEM 的现象。KHoenicke[1]研究发现,水 产品生产加工过程中所用的消毒水与水产品作用后 可能会产生 SEM。本 文 研 究 了 消 毒 水 浓 度、浸 泡 时 间与 SEM 残留量的关系。
呋喃 西 林 代 谢 物 标 准 品 Sigma 公 司,纯 度
≥99% ; 邻 硝 基 苯 甲 醛
Alfa Aesar 公 司,纯 度 ≥
98% ; 甲酸 天津市科密欧化学试 剂 有 限 公 司,优 级
纯; 正 己 烷
Merck 公 司,色 谱 级; 乙 酸 乙 酯
Honeywell 公 司,色 谱 级; 二 甲 基 亚 砜
Sigma 公 司,
纯度≥995% ; 乙 腈 Fisher Scientific 公 司,色 谱 级;
消毒水 湛江绮梦日化有限公司,纯度 12% 。
API 3200 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪
配 有 电 喷 雾
离子源( ESI) 及 Analyst software14 数据处理系统,美
国 Applied Biosystems 公司。
12 实验方法
试样中残留的呋喃西林在酸性条件 下 用 邻 硝 基 苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取。电喷 雾 离 子 化,液 相色谱-串联质谱检测,用外标法定量。
121 实验条件
图 1 呋喃西林及其相应代谢物的化学结构
材料与方法
材料与仪器
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