液相层析分离法.pptVIP

活性 Ⅰ　　 Ⅱ　　Ⅲ　　Ⅳ　　Ⅴ 含水量（％） ０　　３　　６　 １０　１５　 故加热驱除水－活化；加入一定量的水－失活 Δ 100 ~ 150oC, 除去Al2O3中与羟基结合的部分水份，使Al2O3有一定的活性 Δ150 ~ 300oC， Al2O3活性达Ⅱ～ Ⅲ级 Δ300 ~ 400oC，Al2O3活性达Ⅰ ～ Ⅱ 级 Δ 600oC， Al2O3进一步脱水并开始烧结 　　 由于脱水过程受到许多因素的影响，因此，每批生产的Al2O3 ，其表面积和表面孔穴结构并不一致，活性也不相同。 Al2O3活性的测定：取20 μL染料溶液（偶氮苯30 mg、对－甲氧基偶氮苯、苏丹黄、苏丹红、和对氨基偶氮苯各20 mg ，溶解于50 mL CCl4中），加到薄板上，用CCl4展层，根据下表确定活性。 活性 Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Rf,偶氮苯 0.59 0.74 0.85 0.95 Rf,对-甲氧基偶氮苯 0.16 0.49 0.69 0.89 Rf,苏丹黄 0.01 0.25 0.57 0.78 Rf,苏丹红 0.00 0.10 0.33 0.56 Rf,偶氮苯 0.00 0.03 0.08 0.19 市售的供薄层色谱用的Al2O3有: Al2O3 －H　氧化铝中无粘合剂 Al2O3 －G　氧化铝中含煅石膏（一般5％煅石膏）［煅石膏CaSO4，作为粘合剂］　 Al2O3 －HF254　氧化铝中不含煅石膏，仅含荧光指示剂（在254 nm下呈黄绿色荧光） Al2O3 －GF254　氧化铝中既含煅石膏又含荧光指示剂（在254 nm下呈黄绿色荧光） 上述商品可以直接调料涂敷（1份料，2份水调合） （２）．硅胶（吸附性较Al2O3弱） 　　　硅胶是微酸性吸附剂，且适用于酸性、中性物质的分离（如有机酸、氨基酸、萜类、甾体）碱性物质则能与硅胶作用（当用中性溶剂展层，碱性物质有时停留在原点不动，或者得到拖尾的斑点，而不能很好的分离） 活性 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 含水量（％） 0 5 15 25 35 注:硅胶薄层的活化温度不能高于200oC 　　硅胶的吸附能力也跟其含水量有关，其吸附 能力也分为五级． 硅胶的结构为: 　　硅胶活性的测定：称取二甲黄、苏丹红、靛酚蓝各40mg溶于100 mL 苯中，将此混合液滴加于薄层上，用石油醚展开10 cm，混合物应不动；如用苯展开，则应分成三个斑点，其Rf值分别为：二甲黄0.58，苏丹红0.19，靛酚蓝0.08（展层时间30 ~ 45 min），则认为此硅胶合格。经本法测定的活性与Al2O3活性Ⅱ ~ Ⅲ级相当。 　　薄层用商品硅胶有：硅胶H（不含粘结剂）、硅胶G（含粘结剂煅石膏）、硅胶HF254（含荧光物质的硅胶）硅胶GF254（含有煅石膏和荧光剂） 　此外，硅藻土、硅酸盐、杂多酸盐、聚酰胺、纤维素也可用作吸附剂。 (3). 选择吸附剂的规律： 极性物质被极性表面的吸附剂吸附； 亲水性的吸附剂适用于在非水溶液中吸附物质； 疏水性的吸附剂适用于在水溶液中吸附物质． ３．展开剂（流动相） 展开剂的洗脱作用实质是展开剂分子与欲分离组分竟争占据表面吸附中心的过程。 强极性展开剂分子占据吸附中心的能力强，所以，有强的洗脱作用，非极性展开剂分子占据吸附中心的能力弱，所以，有弱的洗脱作用。 （1）常用展开剂的极性： 石油醚环己烷二硫化碳四氯化碳三氯乙烯苯甲苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇吡啶酸 （2）欲分离组分的极性： 饱和碳氢化合物系非极性化合物，不被吸附或吸附不牢。在其结构中引进某些功能团则极性增加。取代基团极性越强，整个分子极性越强。常见功能团按其极性增加的顺序是： 烷烃烯烃醚类硝基化合物二甲胺酯类酮类醛类硫醇胺类酰胺醇类酚类羧酸类 当有机分子的基本母核相同时，极性基团越多，整个分子的极性越大 分子的双键越多，吸附能力越强；共轭双键越多，吸附能力越强 分子中取代基团的空间排列对吸附性也有影响，如同一母核中羟基处于能形成内氢键位置时，其吸附能力弱于不能形成内氢键的化合物 （3）展开剂选择的基本原则 ①吸附薄层 ②　分配薄层 　　展开剂的选择原则是根据物质在展开剂的溶 解度，或根据物质在固定相和流动相中的分配系 数不同而进行的．一般在选择展