气相色谱培训课件.pptVIP

水是常见的实验室溶剂中蒸发体积最大的溶剂之一. 对于进水样, 进样口衬管不能提供足够大的蒸发空间, 会导致过量的蒸气反冲到进样口外, 再冷凝在较低温度的表面上, 最终结果是造成样品损失. 如果要进水样, 将进样口温度设置在150和220度之间（降低膨胀体积）或使用较小的进样体积可以减少样品损失. 色谱柱故障排除与维护--- 分析水相基体样品, 重现性不佳, 该如何改善? 进样口维护是避免活性点和样品降解问题的第一首选. 使用干净的, 去活衬管, 更换分流/不分流进样口(镀金)处的密封圈尤其是发现降解迹象时必须这样处理. 并非所有的实验室都只分析比较干净的样品. 如果样品很脏既样品基体复杂, 则进样口维护非常关键。彻底的进样口清洗会有助于避免大多数的异狄氏剂和滴滴涕在进样口发生分解. 电子气动控制可以提供脉冲不分流或流量程序进样技术. 这些技术可有效减少样品在进样口的停留时间, 而减少降解. 色谱柱故障排除与维护---如何避免异狄氏剂滴滴涕发生分解? 色谱柱故障排除与维护---基线噪音过高 色谱柱故障排除与维护---基线不稳或紊乱 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 小结： 如何选择色谱柱尺寸？ “相似相溶原则” ---即待测组份与固定相极性匹配原则 通常用30m长的色谱柱, 尽量用合适长度的色谱柱, 色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高 首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱, 再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱 首先考虑0.25um膜厚, 再根据样品的挥发性选择更厚或更薄的液膜 该如何老化新色谱柱？众说纷纭, 有人说不必老化, 有人说必须过夜老化, 有人认为老化色谱柱时升温速率必须较慢?究竟该如何老化？ 解答:安装色谱柱后, 首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速. 开始从100度升温迅速升温到老化温度, 老化色谱柱。 老化温度---在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下, 恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱, 色谱柱老化时的升温速率没有限制, 既可使用最高升温速率老化色谱柱. 如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限, 必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱, 但不能超过色谱柱的程序升温上限.如果恒温10分钟以后, 检测器信号仍然不往下降, 立即将色谱柱柱温降下来, 检查是否漏气. 色谱柱老化所需时间可依据应用分析的需要, 并且取决于操作者可接受的流失程度. 所需要的检测限越低, 色谱柱需要的老化时间就越长. (与色谱柱固定相的极性和膜厚直接相关) 极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化. 对于绝大多数应用, 30至60分钟的老化时间已经足够. 色谱柱故障排除与维护---老化新色谱柱  FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线. 在升温程序的末端(例低于恒温温度上限30-40度时), 基线将升高, 然后基线下降逐渐平稳, 此时可以认为色谱柱老化完成. 虽然有报道认为当使用一些类型的检测器(例ECD, MS)时, 会污染检测器, 但总体来说, 将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器. 关键点: 切勿过夜老化色谱柱. 当色谱柱处于高温时, 柱寿命急剧下降. 如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失, 则将色谱柱冷却至室温, 辨认柱流失来源(通常原因是：氧气由连接不紧密的连接处进入色谱柱或隔垫漏气). 来源于GC仪器本身的残留物导致的基线信号变化也可能与色谱柱流失状况相像. 关键点: 如果色谱柱放置一段时间未用, 则可进行一次温和的色谱柱老化过程以便赶走色谱柱保存过程中冷凝沉积下来的污染物. 色谱柱故障排除与维护---如何确定色谱柱老化是否足够? 色谱柱使用时有温度上限和下限. 如果色谱柱低于使用温度下限使用, 色谱柱的性能表现会不理想, 会得到馒头峰与宽峰(例：柱效损失), 但色谱柱并不会因此而受损. 在高于色谱柱使用温度下限的情况下使用, 可获得较好的色谱峰峰形. 色谱柱使用温度上限的表达方式例如：325/3500C 前者较低的温度是恒温温度上限. 色谱柱可无限期的在恒温温度上限下使用, 此时的色谱柱流失和寿命都不会受到严重损伤. 后者较高的温度是程序升温温度上限. 色谱柱只在程序升温温度上限使用10至15分钟是不会严重损伤色谱柱寿命或引起色谱柱过度流失, 但如果长时间使用或高于程序升温温度上限则会损伤固定相以及熔融硅胶柱管的惰性导致严