一、目的与要求1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法.PDF

一、目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的 总量。直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微 的食品。 2、试剂： a、6N 盐酸：量取100ml 盐酸，加水稀释至200ml。 b、6N 氢氧化钠溶液：称取24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N 盐酸煮沸0.5 小时， 用水洗至中性，再用6N 氢氧化钠溶液煮沸0.5 小时，用水洗至中性， 经105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃ 干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5／1.0 小时取出盖好，置干燥器 内冷却0.5 小时，称量，并重复干燥至恒重。称取2.00-10.0 克切碎或 磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95 -105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4小时后，盖好取出，放入 干燥器内冷却0.5 小时后称量。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1 小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5 小时后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根 小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0 小时后取出， 放入 干燥器内冷却0.5 小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5-1 0 克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时 搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4 小时后盖好取出， 放入干燥器内冷却0.5 小时后称量。以下按a 自“然后再放入95-105 ℃干燥箱中干燥1 小时左右”起依法操作。 计算： X=(m -m )/( M -m )×100 1 2 3 1 X：样品中水分的含量，％ m ：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； 1 m ：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； 2 m ：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 3 三、减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适 用于含糖，味精等易分解的食品。 2、仪器：真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水 泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300-400mmHg)，并同时加热 至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使 干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经 干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶， 放入干燥器中0.5 小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接 干燥法。