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PAGE 4 应用化学2011级提高实验 抗氧化性对甲基磺酸亚锡的影响 学生姓名：郭炳洲 班 级：应化111 学 号：2011014043 指导教师：初红涛 2014年12月 17 日 抗氧化性对甲基磺酸亚锡的影响 郭炳洲 （化学与化学工程学院 应用化学111班） 摘要：甲基磺酸亚锡溶液在电镀及电子工业中应用广泛，但由于它容易被氧化使溶液变色。大大降低了电镀效果，选择使用加入对苯二酚抗氧化剂的方法，解决甲基磺酸亚锡溶液的氧化变色问题。通过实验来确定对二苯酚的较佳加入量。 关键词:甲基磺酸亚锡，抗坏血酸，抗氧化性 Abstract: Methyl sulfonic acid stannous solution is widely used in electroplating and electronics industry, but because it is easy to make the solution change. Greatly reduces the plating effect, choose to use of hydroquinone antioxidants, the method of solving the problem of the oxidation of methyl sulfonic acid stannous solution change color. Through the experiment to determine the two better addition amount of phenol. Keywords: Tin Methane Sulfonate, Vitamin C , inoxidizability 1 前言 甲基磺酸盐镀锡液是一种环保、稳定、性能优良的新型镀锡体系，选择适宜的添加剂并确定其质量浓度是保证镀锡层质量的关键。甲基磺酸型镀锡或锡合金以其腐蚀性小，废水处理简单，镀液稳定性好，电流密度宽，镀层结细腻和镀层抗氧化性好等特点受到业界的青睐。甲基磺酸亚锡溶液在电镀及电子工业中越来越广泛应用，但由于它容易被氧化使溶液由无色变成微黄色或黄色，这样大大降低了它在电镀及电子行业中的电镀效果。因此，对抗氧化性对甲基磺酸亚锡溶液的影响的研究是非常必要的。 2 实验部分 2.1 甲基磺酸亚锡的制备 药品：甲磺酸，氧化亚锡，抗坏血酸，去离子水 仪器：量筒（100ml）1个，三口烧瓶（250ml），磁力搅拌控温电热套，温度计（0-200℃），电子天平，搅拌子，布氏漏斗，烧杯（大，中，小），试剂瓶（500ml） 步骤：用量筒量取100 mL的甲磺酸，倒入250 mL的三口烧瓶中，在磁力搅拌控温电热套上快速加热并搅拌，保持甲磺酸溶液温度在120 ℃-130 ℃之间。随后用电子天平称取35.3565 g氧化亚锡（黑色粉末），逐渐加入三口烧瓶中，反应式如下： SnO + CH3SO3H (CH3SO3)2Sn 反应进行时烧杯内出现大量泡沫（要防止泡沫溢出）故加入氧化亚锡的速度要适当，时间一般控制在半小时左右。反应产物物最终为土黄色(反应完全时，应无黑色粉末，无泡沫出现)。反应结束后，室温冷却结晶。冷却后，将产物进行抽滤，得到淡黄色晶体。称取1.5023 g抗氧化剂(抗坏血酸），加入500ml去离子水配成3 g/L的溶液并将晶体加入抗坏血酸溶液中，抽滤后将滤液装瓶中，待用。 2.2 甲基磺酸亚锡的标定 药品：碘单质,碘化钾,盐酸溶液(1:1),淀粉溶液 仪器：电子天平,容量瓶(250ml) 1个,锥形瓶3个,量筒（10ml）1个，滴管，烧杯（100ml）1个，玻璃棒，酸式滴定管 2.2.1 碘标准溶液的配制 用电子天平称取6.0871 g碘单质和20.0253 g碘化钾，先在烧杯中用少量的蒸馏水溶解，后转入容量瓶中用蒸馏水定容至250 mL，摇匀，配制成浓度为0.1 g/L的碘标准溶液，置于暗处待用。 2.2.2 Sn2+溶液的标定 (1) 实验方法：Sn2+在盐酸溶液中被碘氧化成Sn4+，滴定时以淀粉为指示剂，反应式如下： SnCl2 + 2HCl + I2 SnCl4 + 2HI (2) 实验步骤：用移液管移取5 mL Sn2+溶液，置于250 mL的锥形瓶中，加10 mL去离子水，加入7 mL 1:1的盐酸溶液，再用移液管移取1 mL 1%的淀粉溶液，用0.1 mol/L的碘标准溶液滴定至深蓝色，1 min内颜色不变为终点，记下此时所用碘标准液的体积。平行滴定三次。 根据公式2.1计算Sn2+溶液的浓度。 式中： 为二价锡溶液浓度；为消耗标准碘溶液的体积；为标准碘溶液的浓度；为消耗的Sn2+溶液体积。 2.2.3 标定结果 表1，甲基磺酸亚锡的标定 1 2