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高锰酸钾标准溶液的标定及应用 4学时 一、实验目的 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握用草酸作基准物标定高锰酸钾标准溶液的反应条件； 3、掌握用高锰酸钾法测定铁含量的原理和方法。 二、实验原理 KMnO4 是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。高锰酸钾滴定法通常在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。市售的KMnO4常含杂质，而且KMnO4易与水中的还原性物质发生反应，光线和MnO (OH)2等都能促进 KMnO4的分解： 4KMnO4 + 2H2O = 4MnO2↓+ 4KOH+3O2↑ 因此配制KMnO4溶液时要在暗处放置数天，待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。 H2C2O4·2 H2O是标定 KMnO4 常用的基准物质，其反应如下： 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O 反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4 溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差： 4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2↑ 在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反应速率逐渐加快。 因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。 三、实验仪器与试剂 试 剂：高锰酸钾（AR）；H2C2O4·2 H2O（基准试剂）；3 mol/L硫酸溶液；硫酸亚铁未知溶液 仪 器：酸式滴定管(棕色)、棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、250mL锥形瓶、电子天平、电炉、酒精灯、玻璃砂芯漏斗。 四、实验步骤 1、0.02 mol·L－1KMnO4 溶液的配制 在托盘天平上称取高锰酸钾约1.7g于棕色试剂瓶中，加500 mL去离子水，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，残余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。 2、KMnO4浓度的标定 精确称取 0.13～0.17g H2C2O4·2 H2O 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各加入 40mL 新煮沸的去离子水和 5 mL3 mol·L-1H2SO4。待试样溶解后，加热至75～85℃（即加热到溶液开始冒蒸气，切不可煮沸），趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。在摇匀后半分钟内仍保持浅粉红色不褪，表明已达到终点。滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60℃。 重复平行标定3次，计算高锰酸钾标准溶液的浓度： 六、思考题 1、KMnO4标准溶液是否可以直接配制？应该如何正确配制？ 2、滴定KMnO4标准溶液时，为什么第一滴KMnO4溶液加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？ 3、本实验中加热溶液的目的何在？加热的温度过高行吗？为什么？ * * *
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