分光光度法测定铁含量(精).docVIP

姓名:封德军 指导老师:陶明 学号:1004010026 班级:2010级化学专业 一、实验目的: 1、初步熟悉 722型分光光度计的使用方法。 2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3、学习如何选择分光光度分析的实验条件 二、 实验原理 : 1、 在 pH =2~9 的溶液中, 邻二氮菲 (phen 与 Fe 2+生 成 稳 定 的 红 色 配 合 物 , 反 应 方 程 式 为 :2Fe 3++2NH2OH.HCl → 2Fe 2++N2+H2O+4H++2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 处。 根据朗伯比尔定律: A=Kbc,溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系, 可用标准曲线法测 定。 三、实验步骤: 1、 用吸量管吸取 0.0ml 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml 容量瓶中,加入 1ml 盐酸羟胺溶液, 摇匀。 再加入 2ml 领二氮菲水溶 液, 5ml 醋酸钠水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。 2、 取两支 1cm 比色皿, 先用蒸馏水清洗 2-3次再用试液润洗 3-4次, 分别将配好的铁标准使用液注入比色皿, 并用镜头纸拭去光洁面 的试液。以试剂空白(即 0.0ml 铁标准溶液 为参比溶液,调节分光 光度计使其在参比溶液中透光率为 100%。在 440-570nm 之间,每隔 10nm 测一次吸光度,最后测的在 510nm 附近吸光度最大。在最大吸 收峰附近, 每隔 5nm 测量一次吸光度, 即在 505nm 与 515nm 处分别测 量一次吸光度。 3、显色剂用量的确定:在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 铁 标准溶液和 20ml盐酸羟胺溶液, 摇匀。 分别加入 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, 2.0, 4.0 ml 邻二氮菲溶液,再各加 5.0 ml 乙酸钠溶液, 以水稀释至刻度,摇匀。放置 10min, 以水为参比,在选定波长下 测 量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、 相应的吸光 度为纵坐 标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。 4、铁标准曲线的测定:取 6个 50 ml容量瓶,编序号 为 1 2 3 4 5 6 7并分别加入铁标准溶液 (10ug/ml0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 试样 , 盐酸羟氨 (20g/L 2ml, 摇匀。用水稀释 至刻度,摇匀后再放置 10min 。用 1cm 比色皿,以空白为参比溶液, 在 510nm 处测量各吸光度。 5、 石灰石中试样铁的测定:准确称取 0.4-0.5g 于 100ml 烧杯中, 加入少量蒸馏水润湿,小心滴加 3mol/L盐酸溶液至式样溶解,转移 至 50ml 容量瓶中,用少量蒸馏水淋洗烧杯数次,一并转移至容量瓶 中。按标准曲线的制作步骤,加入各种试剂,测量吸光度。 四、数据处理及结果: 2、不同显色剂用量时的吸光度 : 3、不同浓度的铁标准溶液时吸光度:(0.29g 试样 此图线性关系较好 五、讨论: 1、在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量,且当 波长调整时出现以下情况如 (待测波长为 510nm 但调整时波长变为了 508或更小时,应将波长调为 520后再调为 510nm 即为了减小机械 误差。 2、在运用 y=ax+b这个公式时 r 2≥ 0.98时说明线性关系较好。 六、思考题: 1、加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用? 答:盐酸羟氨作用是还原 Fe3+,醋酸钠作用是作为缓冲剂 2:使用 722型分光光度计及比色皿时应注意什么问题? 答:取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰 比色皿的光学表面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤, 也 不能用毛刷清洗。 比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的 吸水纸吸干,不要擦拭,以免损伤它的光学表面。 3、吸光度的加和性原则是什么? 答:溶液中总的吸光度等于溶液中各组分吸光度之和。