标定硫代硫酸钠.ppt

兽医公共卫生学 临床卫检教研室 魏东 实验三水样采集及水污染指标的测定 水中溶解氧(DO)含量的测定 一、概 述 2、测定方法的选择 二、试验目的 （1）熟悉碘量法测定水中溶解氧的原理及过程 （2）掌握滴定管的使用 （3）熟练掌握滴定终点的控制 三、碘量法原理 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 四、试验步骤 1、取样 水样常采集到溶解氧瓶中 ，注意不要在瓶中留有气泡。 3、酸化析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，溶液中有I2产生，放置暗处5min，使I2全部析出来。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量(V) 。 5、计算 溶解氧(O2，mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水 式中：CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0.0250mol／L) VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(mL) V水 ———水样的体积(mL) 6、标定硫代硫酸钠 6、标定硫代硫酸钠 250ml碘量瓶 + 50ml蒸馏水 + 1g KI + 15.00ml，0.025mol/l重铬酸钾 ＋ 5ml（1＋5）硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 ＋2ml淀粉溶液 继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算：CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203 式中，V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml） 五、注意事项 （1）如果水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除： 用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5ml 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。 （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 六、结果讨论 （1）检测结果是否符合卫生标准中规定的水体溶解氧含量？ （2）取水样时溶解氧瓶内为什么不能含有气泡？ （3）加硫酸时为什么要插入液面以下？ （4）当碘析出时为什么把溶解氧瓶放置暗处5min？ 七、课下作业 (1)书写实验报告。 (2)复习滴定管的使用及滴定终点的控制方法。 兽 医 公 共 卫 生 学 * 兽 医 公 共 卫 生 学 1、测定溶解氧的原因： ⑴通过测定DO判断水体是否受到污染； ⑵是活性污泥处理系统的重要监控指标； ⑶为测定BOD5(生化需氧量)打基础。 碘量法 修正法碘量法 膜电极法 清洁水可直接采用碘量法测定 叠氮化钠修正法：水样中NO2--N含量0.05mg/L, Fe2＋1mg/L时，适用于多数污水及生化处理出水； 高锰酸钾修正法：水样中Fe2＋1mg/L； 明矾絮凝修正法：水样有色或有悬浮物； 硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥悬浊物的水样； 根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。 2MnSO4+4NaOH= 2Na2SO4+2Mn(OH)2↓（肉色沉淀） 2Mn(OH)2+O2= 2H2MnO3 ↓ （棕黄色沉淀） H2MnO3 +Mn(OH)2＝ 2H2O+MnMnO3↓ (棕色沉淀) 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O 或（MnMnO3+3H2SO4+2KI→I2+2MnSO4+3H2O+K2SO4） I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 (连四硫酸钠) O2→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰 酸性条件下，锰酸锰（高价锰）与溶液中碘离子反应而析出碘 以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可以计算溶解氧的含量 2、固定 将吸管插入液面下，然后慢慢上提，加入2ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 硫代硫酸钠不稳定，在放置过程中Na2S2O3浓度会发生改变，故每次用时应进行标定，以确定其当前浓度。 摇匀，放置暗处5min