SN-0193.1-1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化-气相色谱法.pdfVIP

出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化— 气相色谱法 Method for determination Of pentachiorophenoi residues in leather and leather products for export— Acetylation-gas chromatography SN 0193.1— 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验。 2抽样和制样 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验样品可取自于原料皮革。 2.1 检验批 以不超过1万件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 抽样件数可按式(1)计算： (1) 式中：n— 抽样件数； N— 每个检验批内的总件数。 取样件数不得少于3件，每一检验批内取样总量不得少于500g。 2.3 抽样工具 割刀，剪刀。 2.4 抽样方法 在检验批中抽取样品时，先数清整批革的数量，而后顺次每隔N ／n件取一件，割下或剪下部分作为原始样品。同一取样单位的原始样品放在同一塑料 袋或容器内，加封后，标明标记，并及时送实验室。 2.5 试样制备 将皮革样品剪成约1cm见方的小块，混和并以四分法缩分出50g以上样品，于食品粉碎机中粉碎，使全部通过2mm直径孔筛，制成均匀样品。制备好的 试样盛于500mL广口具磨口塞样品瓶中。 2.6 试样保存 试样于室温下保存。 注；在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中残留的五氯酚及其钠盐在硫酸溶液中均成五氯酚，用正己烷提取。经浓硫酸净化后，再以四硼酸钠水溶液反提取。加入乙酸酐生成五氯酚乙 酯，最后以正己烷提取。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，以艾氏剂作内标进行定量。 3.2 试剂和材料 除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3.2.1 浓硫酸。 3.2.2 硫酸溶液：6mo1 ／L。 3.2.3 四硼酸钠溶液：0.1 mol ／L。 3.2.4 正己烷；全玻璃仪器加碱重新蒸馏。 3.2.5 无水硫酸钠：经650℃4h灼烧。 3.2.6 无水硫酸钠柱：类似筒形漏斗的柱，内装5cm高的无水硫酸钠。 3.2.7 乙酸酐。 3.2.8 内标及五氯酚标准品：纯度99％。 3.2.9 内标及五氯酚标准溶液的配制 μ 3.2.9.1 内标溶液配制；称取0.05g艾氏剂，精确至0.000 1g，于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容，再用正己烷定量稀释至浓度为0.500 g ／ mL。 3.2.9.2 五氯酚标准溶液的配制；称取0.10000g五氯酚标准品，精确至0.1 mg，于100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容作为贮备液，五氯酚浓度为 1.000mg ／mL。定量稀释，并移取一定量稀释液按测定步骤3.4.3乙酰化后制成标准工作液(使五氯酚浓度与样液中被测组分浓度相近，内标物艾氏剂 μ 浓度约为0.050 0 g ／mL)。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。 3.3.2 积分仪或记录仪。 3.3.3 食品粉碎机。 3.3.4 离心机。 3.3.5 混合器。 μ 3.3.6 微量注射器：10 L。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样约1.0g(精确至0.01 g)于50mL离心管中，加20mL 6mol/L硫酸，在混合器上混匀 2min。加入20mL正己烷，振摇3min后在混合器