药物分析试验的学生指引.doc

PAGE PAGE 20 药物分析实验讲义 （供药学专业使用） 温州医学院药学院药物分析教研室 2009年01月 目 录 药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 实验一 葡萄糖杂质检查 实验二 药物中的杂质检查 实验三 苯巴比妥的鉴别及含量测定（银量法） 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析 实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法） 实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验八 维生素B12注射液检验 实验九 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十 维生素E胶丸含量测定 实验十一 地西泮注射液的含量测定 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验） 实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验） 实验十五 药物的定量分析（设计性实验） 附录一、分析天平的使用与维护 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法 附录四、药物分析实验评分标准 药物分析专业术语与规定 1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规定的方法为准。 2．标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。 3．标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 4．试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃ 5．试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 6．酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 7．乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL）的乙醇。 8．计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9．药典采用的计量单位 （1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。此处XXX代表溶液名称，YYY代表摩尔浓度。例：盐酸滴定液（0.1mol/L）， 1mol/L盐酸溶液。 （2）温度以摄氏度（℃）表示，见表1-1 （3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶夜的百分比，系指溶液100mL中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号： %（g/g） 表示溶液100g中含有溶质若干克； %（mL/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干毫升； %（mL/g） 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； %（g/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干克。 （4）液体的滴，系在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。 （5）溶液后记示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。 10．药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液的颜色需作严格控制时，应在检查项下另作具体规定。 （2）溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2。 试验法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30s；观察30min （3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 11．药典