实验五 茶叶中咖啡因的提取知识.ppt

从茶叶中提取咖啡因;思考探究：;一、实验目的;二、实验原理;二、实验原理;三、基本操作与技术;升华 某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa) 的固态物质，因此，有一定的局限性。 利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。 ;四、主要仪器与试剂 ;五、实验装置图;五、实验装置图;提取装置;五、实验装??图;六、实验流程图;七、实验步骤;加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 2、纯化： 仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 ;七、实验步骤;咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。;八、实验关键及注意事项 ;浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于 转移，造成损失。 拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性 杂质(如鞣酸) 焙烧过程要充分炒干，尽量除去水分，但应避免炒焦，影响升华。 升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）;九、思考题 ;九、思考题