行业标准高钛渣金红石化学分析方法二氧化硅量的测定重量法钼蓝.doc

YS/T 514.4—×××× YS/T 514.1—×××× PAGE PAGE 1 YS/T 514.4—×××× YS国家发展和改革委员会 发布××××-××-××实施××××- YS 国家发展和改革委员会 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 高钛渣、金红石化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量法、钼蓝分光光度法 High－titanium slag and rutile ——Determination of silicon dioxide content ——Gravimetric method and molybdenum blue spectrophotometric method （征求意见稿） YS/T 514.4—×××× 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 77.120.90 H 14 PAGE VI PAGE V 前 言 本标准包括10个部分： 第1部分 高钛渣、金红石化学分析方法 二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法 第2部分 高钛渣、金红石化学分析方法 全铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第3部分 高钛渣、金红石化学分析方法 硫量的测定 硫酸钡重量法、高频红外吸收法 第4部分 高钛渣、金红石化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量法、钼蓝分光光度法 第5部分 高钛渣、金红石化学分析方法 氧化铝量测定 EDTA滴定法 第6部分 高钛渣、金红石化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐一亚砷酸盐滴定法 第7部分 高钛渣、金红石化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 高钛渣、金红石化学分析方法 磷量的测定 锑盐-钼兰分光光度法 第9部分 高钛渣、金红石化学分析方法 碳量的测定 高频红外吸收法 第10部分 高钛渣、金红石化学分析方法 氧化钙、氧化镁、氧化锰、磷、三氧化二铬和五氧化二钒量的测定 ICP-AES法 本部分为第4部分。 本部分代替YS/T 514.7-2006《高钛渣、金红石化学分析方法 重量法测定二氧化硅量》。 本部分与YS/T 514.7-2006相比，主要变化如下： ─—继续保留原YS/T 514.7-2006标准重量法测定二氧化硅量部分； ─—增加钼蓝分光度法测定二氧化硅的方法； ─—增加精密度重复性、质量保证与控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由遵义钛业股份有限公司负责起草。 本部分由×××参加起草。 本部分主要起草人：×××、×××、×××。 本部分主要验证人：×××、×××。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ─—GB/T 4102.7-1983、YS/T 514.7-2006。  MACROBUTTON MTEditEquationSection2 SEQ MTEqn \r \h SEQ MTSec \r 1 \h SEQ MTChap \r 1 \h 高钛渣、金红石化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量法、钼蓝分光光度法 方法1 重量法 1 范围 本部分规定了高钛渣、金红石中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于高钛渣、金红石中二氧化硅量的测定。测定范围：1.00～10.00%。 2 方法提要 试料以碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，用稀酸浸取，加热使硅酸脱水，经过滤洗涤后于1000℃将沉淀灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。以氢氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅的百分含量。 3 试剂 碳酸钠一过氧化钠混合熔剂：将3份无水碳酸钠与2份过氧化钠混匀。 氢氟酸(ρ1.15g 硝酸(ρ1.42 盐酸(1+1)。 硫酸(1+1)。 硫酸(1+5)。 过氧化氢(1+9)。 硫氰酸铵溶液(50g/L 洗涤液：移取45mL硫酸(比重1.84×103kg/m3)缓缓加入950mL水中，混匀。冷却后加入5 mL过氧化氢( 4 试样 4.1 试样应通过160目筛网。 4.2 试样需预先在105℃～110℃ 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.5000g试样，精确至 5.2 测定数量 做3份试料的平行测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试样做空白试验。 5.4 测定 5.4.1 将试样(5.1)置于30mL镍坩埚中，加入4 g碳酸钠一过氧化钠混合熔剂(3.1)，混匀。表面覆盖lg碳酸钠一过氧化钠混合熔剂(3.1)，盖上坩埚盖，并稍留缝隙，置于电炉上烘烤10min，然后移入高温炉中，在750～800℃熔融lO～15min，取出，冷却。 5.4.2 用滤纸擦净坩埚外壁，连同坩埚盖置于盛有50mL盐酸(3.4)