课件：中药制剂分析二军医大学.pptVIP

流动相的选择 ① 离子抑制色谱法 通过向流动相中加入少量弱酸（常用醋酸）调节流动相的pH值，抑制组分的解离，以达到分离的目的。本法适用于3≤pKa≤7的弱酸。 例如反相离子抑制色谱法测定绿原酸 分离条件为色谱柱:YWG-C18(4.6mm×25cm); 流动相:甲醇-水-乙酸(60:40:0.5)。 流动相的选择 ② 离子对色谱 离子对色谱法测定中药有效成分酸性成分时，所采用的流动相pH一般为7?7.5，常用的反离子为四丁基季铵盐及四丁基磷酸盐等。 例如大黄素：反相离子对色谱法分离条件为色谱柱: YWG-C18(4.6mmi.d.×25cm); 流动相: 甲醇-水(含10mmol/L四丁基磷酸钠)=65:35; 流速1ml/min。 中药含量测定－色谱法的难点 分离不完善 色谱容量 － 结构相似 检测受限制 检测响应 － 含量低 指标成分的选择 易分离检测成分 － 有效/毒性/贵重成分 本品为(±)-a-(羟甲基)苯乙酸-8-甲基-8-氮杂双环[3.2.1] -3-辛酯硫酸盐-水合物。按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2S04不得少于98.5%。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 熔点 取本品，在120℃干燥4小时后，立即依法测定(附录ⅥC)，熔点不得低于189 ℃，熔融时同时分解。 【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集487图)一致。 (2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录Ⅲ)。 (3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol／L) 0.15ml，应变为黄色。 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定(附录ⅥE)，旋光度不得过-0.40°。 有关物质 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol／L磷酸二氢钾溶液(含0.0025mol／L庚烷磺酸钠)-乙腈(84:16)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5.0)为流动相，检测波长为225nm，阿托品峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在120℃干燥4小时，减失重量不得过5.0％(附录ⅧL)。 炽灼残渣 不得过0.1％(附录ⅧN)。 【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1～2滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol／L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol／L)相当于67．68mg的(C17H23NO3)2·H2S04 【类别】抗胆碱药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）硫酸阿托品片（2）硫酸阿托品注射液 中药现代化研究的内容 探明中药的作用机理 确证主要有效成分及相互的关系 提出评价其质量的客观指标 制定出比较完善的质量标准 实现中药制剂质量由控制向评价的转变 研究现代化、生产产业化、产品国际化 复习思考题 1、常见中药制剂的分类？ 2、中药制剂分析中待测成分的提取方法有哪些？ 3、中药及其制剂的定性鉴别方法？ THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 * * * * * 首先，本部分的研究对象为知母，知母是一常用中药，主要成分….药理研究结果表明芒果苷和新芒果苷是其活性成分，因此以其作为指标成分。 * 这是实验的色谱条件，其中， 流动相采用乙腈与磷酸盐的二元流动相梯度洗脱。这是梯度洗脱的程序 * 这是样品的前处理过程，采用的超声提取。取知母药材粉末约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加入25ml的80%甲醇溶液，超声处理20分钟，过滤，残渣再用25ml的80%甲醇溶液超声处理20分钟，过滤，合并滤液，用少量甲醇溶液洗涤容器及残渣，滤过，并入滤液，挥干甲醇溶液，用甲醇溶解，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 * 这是采收期为2003～2004年的各产地样品HPLC指纹图谱 * 中药材 预处理 中药液相色谱 分析条件 分离 色谱条件 初始化 指导 方法学考察 指纹图