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第三节纯化水的制备 纯化水:用蒸馏法,离子交换法,反渗透法 或其他适宜的方法制得供药用的水。 注意:纯化水的化学纯度较高,但在热源上不如蒸馏法可靠,故一般供洗涤或制备注射用水的水源。 一、 离子交换法 1.离子交换树脂的类型 2.交换的基本原理 3.新树脂的处理和转型 4.树脂柱的组合 5.树脂的再生 6.去离子水的质量检查 离子交换树脂的类型 (一)离子交换树脂的类型 我国医药生产中,常用的树脂有两种,一种是 732 型苯乙烯强酸性阳离子交换树脂,另一种是 717 型苯乙烯强碱性阴离子交换树脂 树脂的网络骨架 基本原理 阳阴离子交换树脂在水中是解离的,当原水通过阳离子交换树脂时,水中的阳离子被树脂所吸附,树脂上的阳离子H+被 置换到水中,并和水中的阴离子组成相应的无机盐;含无机盐的水再通过阴树脂时,水中阴离子被树脂所吸附,树脂上的阴离子OH-被置换到水中,并和水中的H+结合成水。如此原水不断地通过阳阴离子进行交换得到去离子水。 新树脂的处理和转型 物理处理:水洗、过筛,去杂,以获得粒度均匀的树脂颗粒; 化学处理:转型(氢型或钠型) 阳离子树脂 酸—碱—酸 阴离子树脂 碱—酸—碱 最后以去离子水或缓冲液平衡 树脂柱的组合 四种形式: 单床, 复合床 联合床, 混合床 在各种组合中(除混合床外)阳离子交换树脂床必须排在首位,不可颠倒。 树脂再生 是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程 酸性阳离子树脂 酸-碱-酸-缓冲溶液淋洗 碱性阴离子树脂 碱-酸-碱-缓冲溶液淋洗 方式有:顺流再生和逆流再生 去离子水的质量检查 1 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的检查:当交换水中出现 Ca 2+ 、 Mg 2+ 时,可能是阳树脂老化或操作不当等所引起。 检查方法:取交换水 10ml ,加氨 - 氯化铵缓冲液 10 滴,铬黑 T 指示液 2-3 滴,应呈纯蓝色,不得呈紫红。 2 、 Cl - 的检查:当其在交换水出现,可能是阴树脂老化或操作不当。 检查方法:取交换水 10ml ,加硝酸银试液 4 滴,不得发生浑浊。 3 、 pH 值的检查:如果原水中阳离子不能完全吸附,而阴离子均完全吸附,这时出水的 pH 值将偏碱,反之,出水将偏酸。 检查方法:取交换水 10ml ,加甲基红指示液 2 滴不得显红色;另取交换水 10ml ,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。 4 、比电阻的测定:水中各种离子总量的变化,可以通过水的比电阻的大小来反映。水中总离子量愈小,比电阻愈大。 二、反渗透法 用一个半透膜将 U 型管内的纯水与盐水隔开,则纯水就透过半透膜扩散到盐溶液一侧,这就是渗透过程。两侧液柱产生的高度差,即表示此盐溶液所具有的渗透压。但若在渗透开始时就在盐溶液一侧施加一个大于此盐溶液渗透压的力,则盐溶液中的水将向纯水一侧渗透,结果水就从盐溶液中分离出来,这一过程就称作反渗透。 实践证明,一级反渗透装置除去氯离子的能力达不到药典的要求,只有二级反渗透装置才能较彻底地除去氯离子。分子量大于 300 的有机物几乎全部除去。热原的分子量在 1000 以上,故可除去。 反渗透法制备注射用水的流程:进水 →膜过滤( 5 μ m )→一级泵→一级渗透器→二级泵→二级渗透器→纯水。进入渗透器的原水可用离子交换、过滤等方法处理。只要原水质量较好,此种装置可较长期地使用,必要时可定期消毒。 电渗析法 当原水含盐量高达 3000mg/L 时,离子交换法不宜制纯化水,但可采用电渗析法处理。本法原理为:将阳离子交换膜装在阴极端,显示负电场; 阴离子交换膜装在阳极端,显示正电场。在电场作用下,负离子向阳极迁移,正离子向阴极迁移,从而去除水中的电解质而得纯化水。 谢谢! * 离子交换树脂的结构 带有活性基团的网状高分子聚合物 骨架 活性基团 酚醛树脂 聚乙烯树脂 交联剂 酸性基团 碱性基团 —SO3H —COOH —N+R3 —NR2 特殊基团 注意
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