多孔型氮化碳纳米材料用于果汁中的农药残留分析.doc

“国家基础科学人才培养基金-科研训练及科研能力提高”项目 子课题建议书简表 项目名称 多孔型氮化碳纳米材料用于果汁中的农药残留分析 所属领域 分析化学 负责人 马永强 e-mail mayongqiang@cau.edu.cn 意 义 和 必 要 性 环境和食品中痕量的农药及其降解产物的存在会对人类健康产生潜在危害。利用可靠的分析方法，监测环境和食品中的农药残留是降低农药危害的基本途径之一。因此，农药残留分析是农产品、食品安全及环境监测中一项非常重要的工作。而在农药残留分析过程中，样品前处理是关键步骤，影响分析方法的准确度与精密度。固相萃取技术以“节省溶剂、能同时完成样品的富集与净化、提高检测的灵敏度、便于自动化操作”等优势，成为了应用最广泛的农药分析样品前处理技术之一。目前，商品化的固相萃取剂主要有两大类：一种是化学键合硅胶，如二羟基硅胶，C18/C8-硅胶，氧化铝，弗罗里硅土，球形炭黑GCB，NH2-硅胶，PSA，COOH-硅胶，SAX，SCX，PS-DVB，XAD-硅胶，活性炭；一种是高分子聚合物，如分子印迹聚合物、Cleanert PEP、Cleanert PCX、Cleanert PAX、Cleanert PWCX、 Cleanert PWAX、 Cleanert PS、 Cleanert HXN。碳纳米材料作为新型的固相萃取剂，近两年来也被应用于农药残留分析的研究中。传统的固相萃取剂有一定的不足，例如吸附容量低，吸附范围窄，对极性农药吸附能力差，吸附需要在特定的pH条件下完成。而碳纳米材料的使用能有效的解决上述问题。面对日益复杂的环境、食品样本以及多元化的农药产品，碳纳米材料的开发应用可以说是未来固相萃取技术的发展方向。因此，开发新型、高效的碳基固相萃取剂势在必行。 近年来，一种以氮原子连接、具有聚合的三均三嗪的结构的纳米材料—石墨型氮化碳不断的吸引着研究工作者的目光。石墨型氮化碳主要含有C、N和极少量的H，而大量的结构表征工作表明，这种聚合的三均三嗪结构倾向于形成π电子共轭的结构，类似于石墨烯。石墨型氮化碳具有很好的热力学和化学稳定性，如在空气中可加热到650℃不分解，不溶于大部分有机溶剂，耐强酸强碱。石墨型氮化碳制备简单、原料廉价易得，一般以尿素、硫脲、双氰胺或三聚氰胺为原料，在N2流或空气中加热到550℃即可获得。作为一个半导体材料，石墨型氮化碳具有很强的可见光利用能力。同时，由于其具有多孔性、比表面积较大的特点，石墨型氮化碳也被应用于H2和CO2储存，水中染料、苯系物的吸附等工作。目前，多孔型石墨型氮化碳作为固相萃取剂应用于农药残留分析的相关工作并无报道。 苯甲酰苯脲类农药于1970年创制，目前被广泛应用于多种害虫的防治工作。然而，苯甲酰苯脲类农药的大量使用造成了其在环境和食物链中的富集，对处于食物链最高端的人类产生了慢性暴露和长期毒性效应，威胁人类健康。本研究旨在制备多种形态的多孔型石墨型氮化碳，作为分散固相萃取剂，用于果汁中的苯甲酰苯脲类农药的残留分析，并对石墨型氮化碳与农药之间的吸附机理进行探索，在完善对石墨型氮化碳这一碳基纳米材料的认识的基础上，把廉价易得的石墨型氮化碳应用到农药残留分析中，开发新型固相萃取剂的种类，促进农药残留分散固相萃取技术的发展。 主 要 研 究 内 容 制备氮化碳纳米片、氮化碳纳米棒和氧掺杂的氮化碳，并应用X射线衍射、X射线光电子能谱分析、扫描电子显微镜、红外等技术对其结构进行表征； 选定杀铃脲、虱螨脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲、丁醚脲作为目标化合物，苹果汁、葡萄汁、梨汁作为目标分析体系，制得的3种不同形态的石墨型氮化碳作为分散固相萃取剂，吸附果汁的苯脲类农药，并用有机溶剂洗脱，液相色谱分析； 对吸附过程中的吸附剂种类、用量、吸附时间，洗脱过程中的洗脱剂种类、用量、洗脱时间进行优化； 在已优化的条件下，建立完整的多孔型氮化碳纳米材料吸附果汁中的农药的残留分析方法。