在线净化液相色谱鄄串联质谱法测定畜禽粪便中7种茁2鄄受体激动剂.PDF

第42 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第12 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2014 年12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1797 ~1803 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140719 在线净化液相色谱鄄串联质谱法测定畜禽粪便中 7 种茁 鄄受体激动剂2 * 李丹妮 摇 严 凤摇 吴剑平摇 周悦榕摇 顾 欣摇 张 鑫 (上海市动物疫病预防控制中心,上海201103) 摘摇 要摇 建立了同时测定畜禽粪便中福莫特罗、沙美特罗、卡布特罗、克伦异磅特罗、克伦潘特、克伦塞罗和羟 甲基克伦特罗7种茁 鄄受体激动剂的超高效液相色谱鄄串联质谱(UPLC鄄MS/ MS)分析方法。 样品经酸性乙腈 2 充分提取后,再用0.2%甲酸溶液稀释,提取液用阳离子交换在线净化柱( HyperSep Retain CX)净化,2%氨 水鄄甲醇溶液将分析物洗脱转入至Hypersil Gold C 分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。 在正离子电喷 18 雾条件下,采用选择反应监测模式检测,以外标法定量。 结果表明,7种茁 受体激动剂在0.5 ~100 滋g/ L 的浓 度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.9928。 取3倍信噪比下,畜禽粪便中7种茁 受体激动剂的检出限 2 为1滋g/ kg,定量限为5 滋g/ kg。 在空白猪、鸡粪便中添加5~50 滋g/ kg水平的7种茁 受体激动剂,得到平均回 2 收率为67% ~112%,其相对标准偏差为2.9% ~10.2%。 本方法简单快速,适用于畜禽粪便中茁 鄄受体激动 2 剂残留的定量及确证分析。 关键词摇 在线净化液相色谱鄄串联质谱;7种茁 鄄受体激动剂;残留;畜禽粪便 2 1摇 引摇 言 茁 鄄肾上腺素能激动剂,简称茁 鄄受体激动剂,俗称“瘦肉精冶,在动物体内(猪、鸡)可通过增加蛋白 2 2 [1~3] [4] 质合成,促进脂肪组织的分解代谢,显著提高酮体瘦肉率 。 随着农业部 176 号公告 、193 号公 [5] [6] 告 和1519号公告 的陆续出台,饲料中常见茁 鄄受体激动剂(如克伦特罗、沙丁胺醇等)的违法使用 2 情况已得到了有