抗生素类药物的分析处理.ppt

脱水四环素 anhydrotetracycline ～ TC ETC ATC EATC ＜ ② 碱性降解 （无活性） Ca2+ Mg2+ 不溶性 Fe3+ 红色 Al3+ 黄色 与金属离子形成配位化合物 5. 二、 鉴别试验 HPLC：含量测定同时鉴别 TLC： IR光谱法：除土霉素外（Ch. P） UV光谱法：λmax、 λmin ①H2SO4反应 ５. 显色法 ②FeCl3反应 酚羟基 三、杂质检查 （一）有关物质 方法：HPLC 降解杂质： ATC EATC 异构杂质： ETC 来源：生产、贮存 例 盐酸四环素 4-差向四环素：≤ 0.5% 脱水四环素：≤ 0.5% 差向脱水四环素：≤ 3.0% 盐酸金霉素：≤ 1.0% 土霉素：≤ 0.5% （二）杂质吸收度 差向四环素：淡黄色 黑色 脱水四环素：橙红色 差向脱水四环素：砖红色 四环素：黄色 规定：一定溶剂 一定浓度 一定波长 A杂质≤ （三）残留有机溶剂 盐酸多西环素：乙醇 　　　　　　　4.3%～6.0% 四、含量测定 方法：HPLC 第五节 抗生素类药物中高分子杂质的检查 过敏反应：与高分子杂质有关 一、抗生素中高分子聚合物的定义、来源与分类 定义：药品中分子量大于药物本身的杂质总称 MW：1000-5000，10000 来源 外源性杂质：蛋白、多肽、多糖等及 分类 与药物的结合物 (发酵) 内源性杂质：自身聚合物 (生产、贮存) 二、高分子杂质的基本结构和特点 （一） 基本结构 青霉素族：青霉噻唑多肽（发酵产生） 青霉素聚合物（生产、贮存、使用） 头孢菌素：N型、L型聚合物 （二）特点 ①发酵中任何蛋白及碎片均可带入产品中 与不同数目的药物结合 ②聚合物的聚合度及机理不同，降解程度不同 ③有异构体时，同聚和异聚可同时发生 ④杂质种类、数量与工艺密切相关 三、高分子杂质的控制方法 RP-HPLC 离子交换色谱法 凝胶色谱法：分子筛作用 第六节 抗生素药物体内药物分析应用示例 1. 下列可发生羟肟酸铁反应的药物是 A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C 2. 中国药典(2010年版)测定头孢菌素类药物含量主要采用的方法是 A. 微生物法 B. 碘量法 C. 汞量法 D. 正相高效液相色谱法 E. 反相高效液相色谱法 3. 属于?-内酰胺类的抗生素药物有 A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 4. 能和茚三酮发生呈色反应的物质有 A．链霉素 B．庆大霉素 C．土霉素 D．氨基酸 E．苯巴比妥 5. [51—55] 可产生的反应是 A. 茚三酮反应 B. 麦芽酚反应 C. 坂口反应 D. FeC13反应 E. 羟肟酸铁反应 51．头孢唑林钠 52．金霉素 53．链霉素 54．庆大霉素 55．青霉素 E D E A ABC 6：[61—62] 可适用的药物 A. 青霉素 B. 链霉素 C. 两者均能 D. 两者均不能 61．Kober反应 62. 羟肟酸铁反应 63. 坂口反应 64. N-甲基葡萄糖胺反应