GCMS 气质联用色谱仪基础课程.ppt

Varian 4000 GC/MS/MS 主要内容 GC基本原理 MS基本原理 MS Tuning 与日常保养 数据处理 定性 定量 Varian公司简介 GC基本原理 一、色谱理论 色谱原理 气相与液相色谱的比较 二、 GC 系统概论 气路控制系统 手动气路控制 手动流量控制 手动压力控制 无电子文档记录参数，不易重复 电子流量控制 可控制恒流和恒压 有针对进样口、检测器和阀系统多种选择 有电子文档记录参数，容易重复设定 具有省气功能 气体质量控制 过滤系统: 除氧. 活性炭除碳氢化合物。 分子筛除水 延长色谱柱寿命 保护检测器 提升检测质量 防止污染物干扰检测结果 保护系统 隔垫与衬管 隔垫 保持气密性 隔垫漏气是相当常见的故障之一 选择适当的隔垫并适时更换 衬管 玻璃或石英材质 保护色谱柱 视状况填入适当填料 不同应用有不同容积与形状需求 定期检查更换 毛细管进样口 只需要少的进样量 需要特别的进样技术－分流/不分流 载气流量小 但检测器需要尾吹 需要特别的硬件 隔垫吹扫 分流装置 压力、流量调节 分流/不分流进样 用于直径0.1 mm to 0.53 mm 的毛细管柱. 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时使用。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。 分流进样 要求 样品在玻璃衬管气化 均匀气化的样品通过分流点(柱尖端Colomn tip). 将样品中具有代表性的样品注入到色谱柱中。 可重现的分流比。 可能会有进样歧视现象，对宽沸程的样品易产生非线性分流。 不适于痕量组分(50ppm)的分析。 分流歧视 成因 高分子量组份响应值较低 在固定分流比下，不同样品组份分流比不同 汽化不完全的组份流失较多 不均匀汽化是主因 分流比越大越容易造成分流歧视 消除 浓度与柱容量许可下尽量降低分流比 初始温度尽可能高 进样速度要快 分流进样规则 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20?C，以便高效且得到好的重现性。 针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s. 如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。 以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5 mL/min. 不分流进样 关闭分流阀 增加分析灵敏度，消除分流歧视 操作复杂、技术要求高 使用高沸点溶剂更有利 进样量一般不超过2μL，需配合适当的衬管 溶剂效应 大量溶剂汽化造出严重拖尾 以瞬间不分流消除溶剂效应 不分流进样的规则 1177分流/不分流进样口 1177进样口气路示意图 手动进样 手动进样的问题 进样技巧的纯熟与否影响分析结果 注射速度快 太慢导致汽化过程拉长、谱带变宽 取样准确与重现 避免产生气泡 避免样品间相互干扰 洗针必须确实 消除记忆效应 手动进样 手动进样的问题 选用适当的注射器 减少注射歧视 沸点不同的组份汽化速度会有差异 针尖组份易挥发者首先汽化 高沸点组份残留针尖 定量时样品含量低于实际 溶剂冲洗进样 84001/8410自动进样器 标准功能 多种取样深度 顶空 (Future) 微萃取 进样口维护 不必用手取走自动进样器 三明治进样 CP8400/CP8410特性的总结 双进样口模式－可依次对两个独立的进样口进行两种样品的自动进样 重复进样模式－可依次对两个独立的进样口进行同一样品的重复进样 两次进样的间隔可准确控制，分析在第一次进样时开始 可自动添加内标物和其它添加剂 自动加入功能具有三个清洗瓶，保证无样品夹带，特别适用于大体积进样过程 可选用多种进样针：5μl，10μl和100μl。在使用5μl和10μl进样针时可进行0.1μl的进样 进样模式可编程，用户可自定义进样方式 对于顶空和微萃取进样可任意改变进样针插入深度 最大进样速度可达50μL/秒 不需移动自动进样器塔即可进行进样器的全部维护 3、色譜柱 填充柱 柱管材料为不锈钢或玻璃， 内径为2—4毫米， 长为1—3米。 毛细管柱 柱管材料为不锈钢，玻璃或熔融石英，聚酰亚胺涂层 内径为0.1-0.8mm，长为10－100m 所有材料均要求化学及热性质稳定. 热稳定性 化学稳定性 毛细管柱 不锈钢 ?玻璃 ? 熔融硅. 柔韧性及机械强度均较好 惰性 内径：0.05 - 0.80 mm . 长度：可大于100 m , 普通一般为30 m。 外层为聚酰亚胺，可修补柱子缺陷并且增加强度。 柱子内表面进行硅烷化处理。 内壁涂有固定相. 毛细柱的拉制 拉制程序 石英经高温电炉 可达 2,000 度 立即