饲料中苯巴比妥钠检测方法的建立.pdfVIP

2．1．2试剂和溶液……………………………………………………………………………．．18 2．1．3试样制备………………………………………………………………………………．19 01．4分析步骤………………………………………………………………………………19 2．1．5结果计算……………………．：…………………………………………………………20 2．1．6重复性…………………………………………………………………………………．21 2．2液质部分……．．…………………………………………………………………………．2l 2．2．1仪器………………………………………………………………………………………………．2l 2．2．2试剂和溶液……………………………………………………………………………一2l 2．2．3试样制备………………………………………………………………………………．22 2．2．4分析步骤………………………………………………………………………………．．22 2．2．5结果计算………………………………………………………………………………．24 2．2．6重复性…………………………………………………………………………………25 3．结果与分析…………………………………………………………………………………．25 3．1液相检测方法……………………………………………………………………………25 01．1苯巴比妥钠与苯巴比妥的比较………………………………………………………25 3．1．2液相色谱条件的确立…………………………………………………………………．26 3．1．3提取、净化及浓缩条件的确定………………………………………………………27 3．1。4标准溶液有效期的确定………………………………………………………………．30 01．5方法性能检验…………………………………………………………………………30 3．2液相色谱．串联质谱检测方法…………………………………………………………．．37 3．2．1流动相的选择…………………………………………………………………………一37 3．2．2色谱柱的选择…………………………………………………………………………37 3．2．3质谱条件的优化………………………………………………………………………38 3．2．4提取、净化及浓缩条件的确定………………………………………………………．38 3．2．5方法性能检验…………………………………………………………………………40 4．讨论………………………………………………………………………………………………………………………44 5．结论………………………………………………………………………………………………………………………45 参考文献………………………………………………………………………………………47 致谢…………………………………………………………………………………………………………………………52 个人简介……………………………………………………………………………．．．…………………………………．53 万方数据 山东农业大学硕士专业学位论文 摘要 苯巴比妥钠(PhenobarbitalSodium)是农业部176号公告规定的禁止在饲料和动 物饮用水中使用的药物品种。目前，尚没有针对饲料中苯巴比妥钠的检测方法和标准， 这就为饲料质量监管和人民饮食健康埋下了隐患，制定饲料中苯巴比妥钠的检测方法刻 不容缓。 苯巴比妥钠是弱酸强碱盐，在酸性环境中会发生水解以苯巴比妥的形式存在。饲料 样品经过正己烷预处理后，加盐酸甲醇溶液提取，其中的苯巴比妥钠被以苯巴比妥 Oasis (Phenobarbital)的形式提取出来。提取液经WatersHLB固相萃取小柱(SPE)净 化，经甲醇+水(2+98)溶液淋洗后，用5％氨化甲醇洗脱。洗脱液经氮吹浓缩后，用甲 Il mm 醇+水(2+8)复溶，上高效液相色谱仪(HPLC)检测。所用色谱柱是粒径5m，250 x4．6 mill的C。柱，柱温箱控制温度为3