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合成流程图 4、反应温度对产率的影响 GC分析图与数据 实验小结 本文利用二氯乙酸自身的酸性催化二氯乙酸和甲醇进行酯化反应合成二氯乙酸甲酯， 并分别进行了单因素实验。综合以上实验得到较优的酯化反应条件：二氯乙酸与甲醇的摩尔比为1:5，，温度控制在65℃，反应时间为3 h时，产率可达到79%。该方法要比其他催化合成二氯乙酸甲酯的方法，存在的副反应少，操作简便，污染较小，未反应的二氯乙酸可以回收再利用。本实验为研究酯化反应提供了一个参考。 感谢恩师 大学四年的学习生活即将结束。在此，我要感谢所有曾经教导过我的老师和关心过我的同学，他们在我成长过程中给予了我很大的帮助。本文能够顺利完成，要特别感谢我的导师郑祖彪老师，感谢系里各位老师的关心和帮助。 恳请各位老师批评指正。 谢谢！ Company Logo 酸催化二氯乙酸甲酯的合成及GC分析 班级： 姓名： 指导老师 研究背景 近几年随着社会的发展，酯类物质的应用较为广泛，可作为引发剂，中间体等形式存在，应用于许多方面。二氯乙酸甲酯便是其中一个重要的酯,广泛应用于生活、生产的各个方面，包括与我们息息相关的医农药、日化、染料、油田化学、表面活性剂、电镀、香料香精、有机合成等。特别是对于人口多，人均资源少又是农业大国的中国来说，医农药的需求量很大，例如氯霉素、尿囊素、氟苯尼考等抗生素的生产。正是如此，才导致氯乙酸甲酯的价格在逐年升高，这让价格较低廉的二氯乙酸甲酯有了较高的关注度。然而，二氯乙酸价格比较贵，如何提高二氯乙酸的利用率，这就成为研究的重点。 研究内容及意义 通常，酯化反应都是用强酸如硫酸，对甲基苯磺酸等作为催化剂，这势必会产生大量的废液，造成污染，且增大了生产成本。由于二氯乙酸Cl2CHCOOH中的-Cl的诱导效应，使二氯乙酸具有较强的酸性。通过查阅有关教材得知，二氯乙酸的酸性比硫酸的酸性弱，但较其他酸要强。因此该酯化反应有可能不需要添加其他酸性催化剂，二氯乙酸就可以实现自身的催化作用，从而与甲醇酯化合成二氯乙酸甲酯。本课题拟采用的是二氯乙酸与甲醇直接酯化的合成方法制备二氯乙酸甲酯。在此基础上拟进一步讨论了原料摩尔比，反应温度，反应时间等因素对反应的影响，从而获得较优的酯化反应条件。希望通过本文的探讨，为后续研究酯化反应提供参考。 合成方法综述 对于二氯乙酸甲酯的合成研究，很早以前就有人研究运用三氯乙醛法合成，之后又有混合酯分离法、硫代硫酸钠法。但是这些方法要么就是操作繁杂，要么对环境污染较大，要么就是以副产物的形式出现。这使得得到的产品质量差不能很好的利用。而本文拟采用的是二氯乙酸与价格低廉的甲醇直接酸催化合成的方法。操作上较简便，而且副反应少。 研究问题 本课题研究的关键问题： （1）催化剂的选择 （2）进行单因素试验时要控制好其他各因素 过程与方法 课题主要应用酸和醇直接酯化来合成酯的方法。通过查阅有关资料得知影响酯化条件的因素主要有:原料摩尔比，催化剂的选择，反应时间，反应温度等。 实验针对影响酯化条件的各因素展开讨论，采用单因素法分析法，探寻最佳的酯化条件。 二氯乙酸 混料 酯 化 旋蒸 水洗 干燥 过滤 旋蒸 粗成品 产品 甲醇 实验结果分析 1、催化剂对产率的影响 通过设置对比实验：一组未加入任何催化剂，另一组用732型阳离子交换树脂作为催化剂 ，得到数据： 57 1.6 1.0 2 64 1.8 0 1 产率（%） 酯质量（g） 催化剂用量（g） 编号 2、 原料摩尔比对与产率的影响 3、反应时间对产率的影响