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超临界条件下TiO2纳米管的制备与干燥 TiO2纳米管和纳米颗粒的应用与介绍 光催化剂： 有效降解：染料、表面活性剂、有机卤化物、农 药、油类、氰化物等 转化为：无毒小分子物质 优点：无毒，催化活性高，氧化能力强，稳定性好 TiO2纳米管和纳米颗粒的应用与介绍 纳米级TiO2的优点： 比表面和表面活性大 磁性强 光吸收性能好 吸收紫外线的能力强 热导性和分散性好 量子效应 表面界面效应 TiO2纳米管和纳米颗粒的应用与介绍 TiO2纳米管的优点： 更大的比表面积 较强的吸附能力 管中可添加其他材料改善其光电、电磁和催化性能 TiO2纳米管的制作方法和成型机制 物理法 激光烧蚀法：液态催化剂纳米团簇吸附反应物，在 界面上生长，直到液态催化剂变成固态 。 用Fe 催化剂制备Si 纳米线 化学法：模板法 多孔氧化铝模板 多孔氧化铝模板 一般用Sol-Gel法制备TiO2纳米阵列：将含有纳 米粒子的溶胶浸泡多孔氧化铝模板，制备出无机半 导体纳米材料的纳米管和纳米线阵列。 浸泡时间长，形成纳米线； 浸泡时间短，形成纳米管。 化学法：模板法 优点： 制备方法简单、成本较低； 高度有序性，柱状孔径大小一致、排列有序、分布均匀，彼此独立，不交联，通过调整参数，如酸的种类、氧化电压、时间、温度等，来改变氧化膜的直径、长度和孔密度； 高的长径比； 室温下填充纳米线材料； 在高温下一级有机溶剂中稳定存在 化学法：模板法 传统的TiO2纳米颗粒合成： 溶胶-凝胶法：分子态→聚合体→溶胶→凝胶→晶态（或非晶态）； 原料：钛醇盐或TiCl4 沉淀法：化学反应将有效成分沉淀，过滤→洗涤→干燥； 水解法：金属盐在酸性溶液中强迫水解； 水热合成方法：利用化合物在高温高压水溶液中的溶 解度增大离子活度增强, 化合物晶体结构转型重结晶； 微乳液法：由油、水、表面活性剂组成透明、各相同性、低粘度的热力学稳定体系，通过控制液滴中水体积及反应物浓度来控制核生长, 获得单分散纳米粒子。 与模板法相结合合成TiO2纳米管 Sol-Gel法： 与模板法相结合合成TiO2纳米管 直流电沉积模板法：要求模板无裂缝和缺陷，否则电沉积首先在裂缝和缺陷处发生，且要求氧化膜必须达到一定的厚度以便手工操作； 交流电沉积模板法：不需要把氧化膜从基底上剥离，可以使用不同频率、不同波形的交流电、交流直流叠加或脉冲交流电 。 水解沉淀法：将模板浸泡在配置好的溶液中，在一定条件（温度、湿度）下，发生水解，使水解反应在模板的孔洞中进行，最后生成纳米管。 化学法：水热法 水热法：高压高温和强碱时，TiO2 块被剥落成薄 片，两面有许多不饱和悬挂键。随着不饱和悬挂键 的数量增多，薄片表面活性增强，卷曲为管状以减 少悬挂键的数量、降低体系能量。其生长符合3-2- 1D的生长模型。 化学法：阳极氧化法 阳极氧化法：将纯钛片在电解质（HF）溶液中经阳 极腐蚀获得TiO2纳米管 。 氧化的钛片外形类似于氧化铝，为连续的多孔 结构，电压在一定范围内随电压升高，管径增大。 特点：该纳米管对氢气有超高敏感性。 超临界流体技术制作纳米材料 性质：压力和温度处于临界点以上，密度、溶 解能力接近液体，粘度和扩散速度接近气体。 分类： 物理方法：RESS、SAS、SAA 化学方法:超临界微乳法、溶胶-凝胶超临界干燥法、超临界水热合成法。 RESS(超临界溶液快速膨胀法) 原理：将溶有要制备成纳米材料的物质的超临界流体在很短时间内减压，快速膨胀 通过微孔射流喷嘴，控制压力和温度，获得尺寸不同的微粒。 RESS(超临界溶液快速膨胀法) 超临界流体技术制作纳米材料 性质：压力和温度处于临界点以上，密度、溶 解能力接近液体，粘度和扩散速度接近气体。 分类： 物理方法：RESS、SAS、SAA 化学方法:超临界微乳法、溶胶-凝胶超临界干燥法、超临界水热合成法。 SAS（超临界反溶剂法） 原理：原料溶于有机溶剂形成溶液，喷洒在超临界流体中，其中溶质不溶于超临界流体，溶剂能与其互溶，用溶剂反溶析出纳米晶粒。 超临界流体技术制作纳米材料 性质：压力和温度处于临界点以上，密度、溶 解能力接近液体，粘度和扩散速度接近气体。 分类： 物理方法：RESS、SAS、SAA 化学方法:超临界微乳法、溶胶-凝胶超临界干燥法、超临界水热合成法。 SAA（超临界辅助喷雾法） 原理：原料溶于水或有机溶剂制成溶液，在高压釜内混合，通过喷嘴向低压釜喷出，CO2和水（或有机溶剂）汽化，形成纳米颗粒。 超临界流体的作用： 1、作为协溶剂与有机溶剂混合； 2、喷雾过程中作为反溶剂，降低喷出流体的粘性。 超临界流