土壤全氮半微量定氮法与自动定氮仪定氮法的比较分析-生态环境学报.pdf

生态环境学报 2012, 21(6): 1071-1074 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 土壤全氮半微量定氮法与自动定氮仪定氮法的比较分析 1 1 2 2 2 3 3 谢小玲 ，李海锋 ，李雪莹 ，郑天晓 ，黎汉强 ，赖会珍 ，郭翠婷 1. 广东省土壤肥料总站，广东 广州 510500 ；2. 农业部肥料质量监督检验测试中心（广州），广东 广州 510500 ； 3. 广东省化肥质量监测所，广东 广州 510500 摘要：准确、快速测定土壤全氮的含量，对于综合评价土壤潜在肥力，为经济合理地施用氮肥提供科学依据，都具有重要的 意义。通过不同实验室的再现性、同一实验室的重复性、全过程加标回收试验，用自动定氮仪法与传统凯氏定氮法测定土壤 全氮含量，证明采用自动定氮仪测定土壤全氮，准确度高、回收率高、重现性好，满足现行标准NY/T 53—1987 的要求。 关键词：土壤全氮；凯氏定氮仪；自动定氮仪 中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：1674-5906 （2012 ）06-1071-04 土壤全氮含量的高低，反映了土壤的潜在肥 将试样倒入开氏瓶底部，加入2.0 g加速剂，5 mL 力水平[1] 。因此，准确测定土壤氮的全量，对于 硫酸，将开氏瓶置于电炉上，用小火加热，待瓶 综合评价土壤潜在肥力，为经济合理地施用氮肥 内反应缓和后，加强火力使消煮的土液保持微沸， 及相应的农业措施提供科学依据，具有重要的理 待消煮液和土粒全部为灰白稍带绿色后，继续消 论和实践意义。 煮1 h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的 传统上土壤全氮测量的方法为凯氏定氮法 同时，做2份空白测定，除不加土样外，其他操作 [2] [3] ，凯氏定氮法也是国家标准方法 ，该方法虽不 皆与测定土样时相同。 需复杂的仪器设备，但存在步骤多，操作复杂,实 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水 验结果受操作环节和人为因素影响大,分析效率 的镏出液将管道洗净。用少量水将消煮液全部转 低等问题[4] ，已不能满足快速批量测试要求。自 入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4 ～5次。于150 mL 动定氮仪是在经典定氮蒸馏装置的基础上开发研 锥形瓶中，加入5 mL 2%硼酸-指示剂混合液，放 制的，使用该设备在几分钟内即自动完成蒸馏、 在冷凝管末端，然后向蒸馏器内加入20 mL10 滴定和结果计算，分析结果自动存储并显示相应 mol·L-1氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待镏出液 数据，自动打印输出结果。滴定系统采用颜色判 体积约50 mL时，即蒸馏完毕。用0.005 mol·L-1硫 定终点法，避免人工蒸馏、滴定及计算的繁琐过 酸（或0.01 mol·L-1盐酸）标准溶液滴定镏出液由 程，大大提高了工作效率。为了充分发挥利用自 蓝绿色至刚变为红紫色，记录所用酸标准溶液的 动定氮仪测定土壤中全氮提供方法，从而提高土 体积，代入计算公式，计算土壤含氮量。 壤全氮测定的效率，本文对自动定氮仪法与半微 自动定氮仪定氮法 量凯氏定氮蒸馏定氮法做了比较研究。 称取通过0.25 mm孔径筛的风干土样0.5 ～1 g 1 材料与方