水质监测分析方法(水自动监测培训).pptVIP

在污水?排放总量?控制指标中，有机?污染物?总量控制指标为化学?需氧量（COD）。由于不同类型的水中（特别是一些污水）存在不被COD所反映的有机物，如一些?挥发性化合物?、环状、吡啶或?多环芳烃?污染物，又因COD的氧化条件是（1+1）酸性介质下146℃反应2h，许多有机物不能全部被氧化，致使COD指标不能完全反映水体的有机污染状况。 总有机碳(TOC)指标多采用燃烧氧化—非分散红外法测定，对有机物的氧化比较完全，大多数情况下氧化率可达到98%以上。所以，TOC指标更能反映水体的有机污染程度。 国际TOC测定方法简介 国际标准化组织 （1）1987年发布了《水质 总?有机碳（TOC）的测定 导则》 ISO8245-1987 ； （2）1999年发布了《水质（TOC）和?可溶性有机碳（DOC）的测定导则》 ISO8245-1999 ，替代ISO8245-1987，增加了可溶性有机碳（DOC）的?测定方法。 国际TOC测定方法简介 ISO8245-1999的氧化方式包括燃烧氧化法、适当的氧化剂氧化法、?紫外线?辐射氧化法和其他高能辐射氧化法。 CO2有多种检测方式。例如红外光计、滴定、热导、电导、库仑、CO2?传感器?和氢火焰离子检测器?（把CO2还原成甲烷后）。 我国TOC测定方法 我国现行的水质中总有机碳的标准?分析方法?有GB13193-91《水质 总有机碳（TOC）的测定非色散红外线吸收法》（1992年6月1日起执行）。 HJ/T71-2001《水质 总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》（2002年1月1日起执行）。 GB13193-91和HJ/T71-2001方法基本相同，应予以整合，补充和细化相关内容后，可用于地表水?、?地下水?、生活污水和工业废水中TOC的测定。 我国TOC的测定方法 目前我国污水中TOC的标准测定方法正在制定当中，也拟采用燃烧氧化—非分散红外法或湿式氧化—非分散红外法。 GB/T5750.7-2006《?生活饮用水?标准检验方法 总有机碳》（?2007年?7月1日执行）。 TOC测定的注意事项 采用燃烧氧化—非分散红外法，测定浓度范围为0.5～60mg/L，对于高浓度样品可以进行稀释后测定，其检测下限为0.5mg/L。 当水样中常见共存离子超过SO42-400mg/L，Cl-400mg/L，PO43-100mg/L，S2-100mg/L时，对测定有干扰，应作适当处理后再进行分析测定。 水样中含有大颗粒悬浮物时，因受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态的有机物。 （1）原子吸收分光光度法 （略） （2）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法（GB7474-87） ① 适用对象：地面水、地下水、工业废水 ②原理：在氨性溶液中pH=8~10，铜离子+二乙氨基二硫代甲酸钠（铜试剂，简写为DDTC）→黄棕色络合物，生成摩尔比为1:2。该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，在 440 nm处用10mm或20mm比色皿测定吸光度。在测定条件下，该有色络合物可以稳定1h。 （2）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 ③试剂及仪器（见课本32页） ④测定步骤 水样预处理（略） 显色萃取：取样→加缓冲液→加显色剂→加萃取→测量（阅读课本32~33页） 同时做空白试验和校准曲线绘制 结果处理 （2）二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法 ⑤测定注意事项 当水样中含铜较高时，可加入明胶、阿拉伯胶等胶体保护剂，在水相中直接进行分光光度测定。 为了防止铜离子吸附在采样容器壁上，采样后样品应尽快进行分析。 如果需要保存，样品应立即酸化至pH2，通常每100ml样品加入1+1盐酸0.5ml。 萃取和比色时，避免日光直射，以免铜-DDTC络合物分解。 铬概述： 铬Cr是生物体所必须的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内蓄积。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍。 铬的工业污染源主要来自铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染；照相材料等行业的废水。 铬是水质污染控制的一项重要指标。水中不同价态的铬的在一定条件下可以互相转换，所以在排放标准中，既要求测定六价铬，也要求测定总铬。 铬水样的保存：（详见课本37页） 六价铬水样保存：加NaOH至pH=8～9。因为Cr6+在酸性条件下不稳定，易被还原剂还原成Cr3+，所以宜在弱碱性条件下保存于聚乙烯或玻璃瓶中。 总铬水样保存：加HNO3至pH2。在碱性条件下，总铬中的Cr3+易生成Cr(OH)3沉淀，吸附在容器壁上，所以采用pH2的一般金属水样保存方法，保存于聚乙烯或硼硅玻璃瓶中。 铬的测定方法有： 分光光度法、原子吸收法、气相色谱法、中子活化分析法（中子活化分析Neutron