悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程.docVIP

山东颐善医药包装有限公司 PAGE 第 PAGE 21 页 共 22 页 发文部门：行政部 文件编号：ZL-YL-SOP-001-00 执行日期： 替代版本：—— 编写人签名： 年 月 日 审核人签名： 年 月 日 批准人签名： 年 月 日 分发部门：行政部、质量部 悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规程 一、目 的：为了使悬浮法聚氯乙烯树脂检验操作规范化、标准化，特制定本操作规程。 二、适用范围：该规程适用于悬浮法聚氯乙烯树脂检验的标准操作。 三、责 任 者：QC。 四、内 容： 4.1 外观：取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应为白色粉末。 4.2 表观密度 4.2.1取一定量树脂，通过符合规格的漏斗，自由流进量杯后，称量装满量杯的试样的重量。 4.2.2仪器： 漏斗（上部直径93mm；高114mm；排口直径9.5±0.8mm） 测量杯（高79.8mm；直径39.9mm；容积100±0.5cm3） 天平 4.2.3 实验步骤：把能支撑漏斗的架子安置于无震动的实验台上，调节漏斗，使漏斗下出口与量杯口间距离为38±2mm。关闭漏斗下端的调节器，把试样倒入漏斗中，用玻璃棒刮去多余的试样。移动量杯的位置，使漏斗下端出口与量杯处于同一轴线。打开调节阀，让物料自由流入量杯，用玻璃棒刮去多余的树脂，擦净量杯外部的树脂并称量。 C-A A：量杯的质量， 表观密度（g/cm3）= B：量杯的容积 B C:装满试样的量杯的质量 4.2.4测定注意事项PVC树脂进行体积密度测定时，会产生静电，故禁止测定前搅动和摇荡；已经测试过的树脂不能重复使用；测定时禁止对漏斗加以振动或冲击。 4.3挥发份 4．3.1把树脂置于110℃烤箱中干燥1小时，根据重量变化率测定包括水在内的其它挥发份的减少量。 4.3.2仪器 烤箱、 铝箔盘、分析天平 4.3.3实验步骤：控制烤箱温度在110±1℃ 30～40分钟。把铝箔盘放在烤箱中110℃干燥30分钟后，放在干燥器中冷却20分钟。精密称定样品5g，将铝箔盘放在一个能方便取出的容器，在干燥箱内上层一起干燥60±1分钟，取出试样后在干燥器内冷却至室温，精密称定。 m1 -（m2-m） 式中：m1干燥前试样重 挥发份%= m2干燥后试样重 m 1 m盘的重量 4.3.4 测定注意事项：勿用内置通风装置的烤箱，测试两份试样，用平均数作为测试值。 4.4平均聚合度 4.4.1把试样溶解于环己酮中，配制成聚合物溶液，用奥式粘度计根据聚合物溶液与环己酮纯溶剂流动时间之比，求出树脂的比粘度，并换算成聚合度。 4.4.2仪器：奥式粘度计：环己酮流动时间60±2s 恒温水浴：30±0.2℃ 烤箱：110±1℃ 秒表、容量瓶、铝箔盘、移液管、分析天平 4.4.3实验步骤 4.4.3.1试验前准备：把烤箱温度控制在110±1℃后，取约2g试样放入烤箱中干燥30min，置干燥器中冷却至室温。保持水浴温度30±0.2℃，用丙酮清洗粘度计及移液管后烘干，将约40ml环己酮加入已干燥的50ml容量瓶中，与粘度计一起放入恒温水浴中恒温。 4.4.3.2精密称取已干燥的样品0.2005±0.0002g，放入已干燥的50ml容量瓶中，再取约35ml环己酮，沿壁边加边旋转容量瓶，放置于110烤箱里至完全溶解。（约2小时）。将完全溶解后的试样在室温下冷却，在恒温水浴中放30分钟，再把已恒温的环己酮至50ml，摇匀。精密量取10ml环己酮至粘度计中，用吸球把试液吸到测定区上部再放开，测定两次，记录流动时间。倒掉环己酮，控干，用试样溶液清洗粘度计两次。精密量取10ml溶液放入粘度计，再把试液吸至粘度计上部刻度，记录所需时间。测定三次，用其平均值作为溶液流动时间。 试样流经时间 λsp= - 1