钯化合物分析方法钯量的测定二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法.docVIP

PAGE PAGE 1 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法 编制说明 （送审稿） 二OO八年六月 钯化合物分析方法 钯量的测定 二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法1、工作简况 贵研铂业股份有限公司于2007年3月向上级主管部门提出制定钯化合物中钯量的测定标准的计划，2007年11月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字（2007）第226号文下达制定该标准的任务，国家标准计划号T-610，项目起止时间为2008年1月～2008年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。 本标准主要起草人：金娅秋、朱利亚、沈善问、安中庆。 经研究确定委托云南大学化学科学与工程学院验证标准分析方法的准确度。 2、标准编制原则及内容 2.1、测定常量钯标准分析方法概况 有关钯的分析方法报道较多，如EDTA络合锌盐返滴定法[1～5]；硫脲、1,10-邻菲咯啉、硫氰酸盐或亚硝酸钠等络合掩蔽钯，选择性测定钯的方法[6～14]。二甲基乙二醛肟—钯重量法[15～18]适用于钯、银合金和钯饰合金中钯量的测定方法。二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法 [19～22]适用于金、银、铂、钯合金中钯含量的测定。为制订钯的化合物国家标准奠定了基础。 经检索未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。钯量测定方法作为钯化合物产品标准中必备的一条。仅见到国家产品标准《氯化钯》中钯量的测定[23]，即引用GB/T15072.4—94（二甲基乙二醛肟—钯重量法）的规定测定氯化钯中钯含量，该方法结果准确，但选择性较差，操作冗长。 2.2标准编制内容 本标准起草人对钯化合物进行分类，无机化合物用盐酸或盐酸与硝酸混合酸溶解；有机化合物用盐酸与硝酸混合酸溶解后，不能分解的有机物用乙醚萃取分离。加过量EDTA络合钯及其它金属离子，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，二甲酚橙作指示剂，在约pH5.8用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA。加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA，三氯甲烷萃取丁二酮肟—钯沉淀，锌标准滴定溶液滴定以测定钯量。 2.2.1试料处理 PdCl2试料用盐酸溶解； PdBr2、Pd(NO3)2·2H2O、PdSO4、PdSO4·2H2O、Pd(NH3)2Cl2、Pd(NH3)4Cl2、K2PdCl4、Pd(NO2)2(NH3)2、Pd(NO2)2(NH3)4、[Pd(CH3COO)2]3、Pd(C5H7O2)2试料用盐酸与硝酸溶解；Pd[P(C6H5)3]4、PdCl2[P(C6H5)3]2、PdCl2[(C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2]、PdCl2[(C6H5)2PCH2CH2P(C6H5)2]2试料用盐酸与硝酸溶解，用乙醚萃取分离有机物。 2.2.2 钯 2.2.3 3、与国内外同类标准的对比分析 本方法起草人对国内外标准进行了广泛的查阅，未见到二甲基乙二醛肟析出，EDTA络合滴定法测定钯化合物中钯含量的标准分析方法。仅见 YS/T 372.3-2006 《贵金属合金元素分析方法 钯量的测定 丁二肟析出EDTA络合滴定法》，但 YS/T 372.3-2006 标准主要运用于贵金属合金分析，而本方法运用于钯化合物类。 与国内外同类标准相比，本标准具有以下特点。 3.1选择性好，许多共存元素不干扰测定。 3.2 方法重现性好。 3.3 适用范围广。可用于无机类和有机类钯化合物中钯含量的测定。 3.4 本法分析周期较短；易于掌握。 本标准制定后达到了国际标准先进水平。 4、标准实施的建议 建议本标准为推荐性标准。 5、参考文献 [1] YS/T372.1-1994 金钯合金化学分析方法[S]. [2] YS/T373.2-1994 银钯合金化学分析方法[S]. [3] YS/T374.4-1994 铂钯合金化学分析方法[S]. [4] 朱利亚，徐其亨.三乙撑四胺六乙酸在络合返滴定测定钯中的研究[J].分析实验室，1999，18(6):15～18. [5] 熊泽荣.含金钯物料中钯的络合滴定研究[J].分析试验室，1989，8(5):28～29. [6] Wang,Xianke;Li,Yuping.Selective chelatometry determination of palladium with NaNO2 as releasing agent[J].Cailiao Baohu,1999,32(8):13～17. [7] Shetty,Prakash;Shetty,A et al.Complexomentric determination of Palladium(Ⅱ) using