第四章 无机合成的技术与设计.ppt

4.6之5 4.6、仿生合成 4.6.3 纳米仿生材料的合成 采用无机合成方法，目前已成功合成了纳米仿生晶体材料、仿生薄膜及薄膜涂层材料、中孔分子筛材料等。最近20余年的研究表明，基于生物 化的原理合成无机材料，是一种全新的材料设计。 纳米微粒的仿生合成 1、利用表面活性剂形成反相胶束和微乳液。作为空间受体和反应界面，将无机材料的合成限制在纳米级空间，相当于生物矿化中有机大分子的预组织，其内部的纳米级水相区域限制了无机物成核的位置和空间，相当于纳米尺寸的微反应器，在此反应器中发生化学反应即可合成出纳米微粒无机材料。 2、利用表面活性剂在溶液表面自组装形成Langmuir单层膜或在固体表面用Lanmuir－Blodget（LB）技术形成LB膜，利用单层膜或LB膜的有机模板效应在膜中生长纳米尺寸的无机晶体。 4.6之6 4.6、仿生合成 3、利用生物模板剂 铁蛋白是许多生物体内的一种可储存铁的蛋白质，它由一个球形的多肽壳和铁氧化物水铁矿的核心组成，壳内部的孔隙约8～9nm（铁蛋白笼），原位的化学反应替代其核心，可形成一系列的纳米级非天然氧化物矿物，如非晶氧化锰、磁铁矿等，在铁蛋白笼中形成的纳米材料粒径均匀，粒度6～8nm左右。 4.6之7 4.6、仿生合成 4.6.3 纳米仿生材料的合成 仿生陶瓷薄膜的合成 仿生合成制膜可以在合成过程中方便地控制孔径，对孔径分布、孔结构，克服了SoL－Gel法制膜的缺点。 制备致密膜可以采用单层L膜诱导无机晶体的生长，溶液中添加聚丙烯酸抑制晶体在垂直于模板的方向生长，制备出的膜厚度400～600nm。 4.6之8作业 作业： 1、说出产生等离子体的主要方法。 2、等离子体化学的特点和工艺有哪些？ 3、根据材料对微波的吸收和反射，材料可分成哪几种主要类型？ 4、微波对化学反应有哪些影响？ 5、简述微波无机合成的主要应用。 6、水热合成的特点是什么？ 7、试述超重力合成技术的原理。 8、典型的生物矿物材料有哪些？ 4.6之8作业 课外作业： 一种无机材料的制备 设计一种无机材料的制备方法，包括如下内容： 1、自己选择一种无机材料 2、该无机材料的性质和制备方法综述、分析， 3、选择制备该材料所采用的方法及特点 4、方法原理分析 5、制备工艺、设备及工艺流程图 6、试验过程及可能遇到的问题 7、列出中间产物和最终产物表征方法、设备 4.3之7 4.3、微波化学合成 4.3.2 微波对化学反应的影响 4.3之8 4.3、微波化学合成 4.3之9 4.3、微波化学合成 利用微波不仅可以加快反应速率,并且可以降低能耗,起到节约能源的作用。 4.3之10 4.3、微波化学合成 4.3.3 微波化学反应系统 1 微波功率源：应具备稳定度较高，具有特定功率电平,并连续可调的微波功率输出。 2 微波传输系统：将微波功率源提供的微波功率以最低损耗传输给终端反应腔系统，并确保在反应腔系统中被处理负载特性在较大范围变化时，均能良好传输，不影响微波源的稳定工作。 3 微波反应器及其附属系统：根据具体要求而专门设计的加工器。应确保微波功率能与反应物产生最有效的相互作用，达到最佳的实验结果。一般还需附设真空、充气、高温、高压等附属设施。 4 多种终端参数测控系统：根据反应物的需要必须设定的如温度、气压等参数的测量和使之稳定所需的反馈控制系统。 4.3之11 4.3、微波化学合成 4.3.4 微波合成的应用 微波用于无机合成包括微波等离子体化学气相沉积，微波水热合成，微波固相合成，微波烧结与干燥等，目前已广泛应用于纳米材料制备，功能材料及结构材料合成与烧结，无机化工产品的合成和材料表面改性等领域。 4.3之12 4.3、微波化学合成 沸石分子筛的微波合成（水热合成） NaX(低硅铝比的八面体沸石)分子筛一般在低温水热条件下合成。晶化时间为数小时至数十小时。 用微波辐射法合成NaX沸石，是以工业水玻璃作硅源，以铝酸钠作铝源，以氢氧化钠调节反应混合物的碱度。 工艺流程：将反应物料搅拌均匀后，封在聚四氟乙烯反应釜中，将釜置于微波炉中接受辐射。微波炉功率650W，微波频率2450MHz，辐射约30min后，冷却，过滤，洗涤，干燥得分子筛原粉。用同样配比的反应混合物，采用传统的电供箱加热方法，在100℃下晶化，17h得NaX分子筛。 4.3之13 4.3、微波化学合成 微波烧结 微波烧结不仅可适用于结构陶瓷（如Al2O3、ZrO2、AlN、BC等），电子陶瓷（BaTiO4、Pb-Zr-Ti-O）和超导材料的制备，而且也可用于金刚石薄膜沉积和光导纤维棒的气相沉积。 微波烧结可降低烧结温度，缩短烧结时间，在性能上也与传统方法制备的样品相比有很大区别，可以形成致密均匀的陶瓷制品。 此外，导电金属中加入一定量