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《仪器分析实验》-原子荧光法课件 土壤样品中汞总含量的测定 (反王水消化-氢化物发生-原子荧光分析法) 目录 一、概述 二、实验目的 三、实验原理 四、仪器药品 五、实验内容 1.样品前处理， 2.氢化物-原子荧光法测定。 六、仪器操作 (一)原子荧光光度计的基本结构 (二)AFS-2202E型双道原子荧光光度计的仪器结构 (三)操作步骤 (四)仪器条件 (五)标准曲线法分析步骤 七、思考题 一、概述 土壤作为环境的重要组成部分，对人体健康的影响已越来越被人们关注，随着社会进步以及环保意识的提高，对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。 据《中国土壤元素背景值》（中国环境监测总站，1990），中国主要土壤类型中汞的平均含量为0.065 mg/Kg。汞在环境中的存在分为无机汞和有机汞两大形态。汞在土壤中最稳定的形态是硫化物形式及其他复合卤化物，其次，在高有机质含量的土壤中，有机态汞会占到较大的比例。有机汞主要是甲基汞和乙基汞。 二、实验目的 1.掌握原子荧光光谱法的基本原理。 2.掌握氢化物的发生原理。 3.掌握测定土壤样品中汞总含量的样品处理方法与操作。 4.了解原子荧光光度计的基本结构知识，掌握测定汞的仪器条件与操作步骤。 5.掌握汞总含量测定的标准曲线法分析步骤 三、实验原理 (一)样品前处理 土壤汞总含量测定的前处理(采用反王水消化法)：称取过1mm筛的土壤样品0.5000-1.0000 g于150mL三角瓶中，滴加2滴超纯水润湿土样，加入反王水(硝酸：盐酸=3：1)10mL，于沸水浴中加热分解2小时(期间注意摇动几次)。取出样品冷却至室温后，加2滴5%的重铬酸钾水溶液，摇匀；同时做全过程的空白。用2mol/L的盐酸溶液溶解并转移定容到100ml的容量瓶中，摇匀。消化液用氢化物发生-原子荧光光度计测定。 (二)原子荧光光谱法的基本原理 在一定工作条件下，荧光强度If与激发光源的辐射强度I0和被测元素的基态原子数N成正比，即If=φAI0εlN。 除N外，其它都为常数，N与试样中被测定元素的浓度c成正比，因此，原子荧光强度与元素浓度关系为：If=Kc。 汞不能生成共价氢化物，但硼氢化钾(或钠)能使溶液中化合态的汞还原产生汞蒸汽。 (三)氢化物发生原理 氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物： E-m+ Na(K)BH4 + HCL + 3H2O → Na(K)CL + H3BO3 + 8H* → EHn + H2↑(过量) Em+为待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。 四、仪器药品 (一)主要仪器 电子分析天平（EL104，梅特勒-托利多（上海）有限公司），水浴锅，双道原子荧光光度计（AFS-2202E型，北京科创海光仪器有限公司）。 (二)药品试剂 2.1药品 1.氩气：99.99%，带氧气减压表； 2.硼氢化钾； 3.优级纯盐酸； 4.1mg/ml汞标准储备液； 5.优级纯硝酸； 6.分析纯重铬酸钾。 2.2测定Hg所需试剂的配制 1.配制Hg浓度系列为0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00 ng/ml的标准溶液：先将Hg标准储备液稀释到浓度为200ng/ml的标准溶液。分别吸取200ng/ml的Hg标准溶液0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50ml加入50ml容量瓶中，加入2mol/L的盐酸溶液定容。 2.2mol/L的盐酸溶液：用量筒量取333.3ml浓盐酸于2000ml的烧杯中，用超纯水稀释到刻度。 3.2%KBH4还原剂溶液：称取2.5gKOH溶解于超纯水中，溶解后加入10gKBH4，加入超纯水稀释到500ml。 4.5%的重铬酸钾水溶液：称取10.0g重铬酸钾，用总体积为190mL的超纯水溶解，摇匀即可。 5.反王水(硝酸与盐酸的体积比为3：1)：需要消化土壤样品时配制，用量筒量取优级纯硝酸和盐酸的体积分别为150mL和50mL，混合均匀后待用。 五、实验内容 1.样品前处理， 2.氢化物-原子荧光法测定。 六、仪器操作 (一)原子荧光光度计的基本结构 原子荧光光度计的仪器装置由三个主要部分组成：激发光源、原子化器、检测部分。 激发光源：北京科创海光仪器有限公司生产的AFS系列原子荧光光度计采用特制的空心阴极灯作为激发光源。高强度的空心阴极灯可以得到较强的荧光信号。 原子化器：AFS系列原子荧光光度计采用的是氢化物原子化器。这种方法是基于在含砷、锑、铋、硒、碲或锡的酸性溶液中加入硼氢化钾，使各元素形成氢化物，氢化物引入氩氢焰被原子化时可以得到很高的灵敏度。原子化器的主要部分是一个电加热的石英管。 AFS系列原子荧光光度计采用的是屏蔽式