双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅.pdf

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　　　　　　 　 　 　　　　　　 　 　　　 2002 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1367～1370 双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定痕量镉和铅 黄文胜 　杨春海　张升辉 (湖北民族学院化工系 ,恩施 445000) 摘 　要 　报道了双硫腙修饰玻碳电极同时测定痕量镉和铅的电分析方法。镉和铅离子通过与电极表面的双 ( ) 硫腙发生螯合作用而富集在电极表面 , 同时在 - 1. 20 V vs . SCE 还原成零价镉和铅 , 当电极电势从 - 1. 20 V 向- 0. 30 V 扫描时 ,被还原的镉和铅从电极表面溶出 ,分别于 - 0. 78 V 和 - 0. 48 V 左右形成灵敏的阳极溶出 峰。优化了支持电解质及pH 值、双硫腙用量、富集电位及时间等实验参数。利用该修饰电极测定镉、铅的线 性范围分别为 1. 0 ×10- 8 ～2. 5 ×10- 6 molL 和 5. 0 ×10- 9 ～2. 5 ×10- 6 molL 。检测限分别为5. 0 ×10- 9 molL 和 7. 0 ×10- 10 molL 。该法用于实际水样中镉和铅的测定 ,平均回收率分别为 99. 30 %和 99. 54 % 。 关键词 　双硫腙 , 化学修饰电极 , 镉 , 铅 , 伏安法 1 　引　　言 镉和铅是严重污染环境 ,危害人类健康的有毒重金属元素 ,可见镉、铅的测定方法研究和应用是必 不可少的。电分析方法测定镉和铅常用各种汞电极 ,但汞本身对人类有危害并造成环境的再次污染。 1 2 近年来用化学修饰电极测定镉或铅的研究十分活跃 ,如 PAN 修饰玻碳电极测定镉、蒙脱石 修饰玻碳 3 4 电极测定镉和汞、杯芳烃 修饰碳糊电极测定汞、铜和铅、ACBK 修饰碳糊电极测定铅等。双硫腙广泛 用于萃取分光光度法测定重金属离子 , 但用双硫腙修饰电极同时测定镉、铅还未见报道。本研究利用 其具有巯基、偶氮基 ,能与重金属离子形成螯合物的特性 ,用其制作出双硫腙修饰玻碳电极 ,考察了利用 该电极同时测定镉、铅离子的条件 ,在测定实际水样中痕量镉、铅离子时获得满意结果。 2 　实验部分 2. 1 　试剂及仪器 双硫腙( ) ( ) 和 上海化学试剂公司 溶液 : 1 gL 三氯甲烷溶液 ; 镉、铅离子标准溶液 : 由 Cd NO3 2 ( ) - 2 Pb NO3 2 溶于二次蒸馏水制成 1. 0 ×10 molL 储备液 , 所需其它浓度溶液由此储备液逐步稀释而成。 所有试剂均为分析纯且未经纯化而直接使用。