粮油品质检验与分析-第3章-粮油检验技术概论.pptVIP

粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （一）样品的分离技术 4 蒸馏法 利用被测物质中各组分的蒸气压不同而进行分离的方法。 可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定量分离出来后再测定。 常用的蒸馏法有常压蒸馏法、减压蒸馏法和水蒸气蒸馏法三种。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （一）样品的分离技术 4 蒸馏法 4.1 常压蒸馏法：适用于被测组分受热不易分解的或沸点不太高的样品，加热方式可视情况选择水浴、油浴或直接加热。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （一）样品的分离技术 4 蒸馏法 4.2 减压蒸馏法：用于常压蒸馏容易使被测组分分解或沸点太高的样品。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （一）样品的分离技术 4 蒸馏法 4.3 水蒸气蒸馏法：用于被测组分加热到沸点时可能发生分解；或被蒸馏组分沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化的样品。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （一）样品的分离技术 4 蒸馏法 4.3 水蒸气蒸馏法，常用于下列各种情况： 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 除去不挥发性的有机杂质； 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物； 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体，除去不挥发性的杂质； 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 干扰杂质类别 化合物及其性质 脂类 脂肪、油脂（动物样品） 不溶于水，溶于多种有机溶剂 色素 叶绿素、叶黄素、胡萝卜素（植物样品）不溶于水，能溶于乙醇、丙酮和石油醚 蜡质 蜡质（许多蔬菜），易溶于有机溶剂 肽、氨基酸 含氮，对NPD、FPD检测有干扰 碳水化合物 糖、淀粉等，对低挥发性和高水溶性农药有干扰 木质素 酚类及其衍生物，影响氨基甲酸酯类和苯氧羧酸类农药酚代谢物的分析 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 1 过滤 1.1 常压过滤 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 1 过滤 1.2 减压过滤 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 1 过滤 1.2 减压过滤 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 2 液-液萃取 原理：利用被提取组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而与其他成分分离。 萃取剂的选择应注意以下2个原则： ①应与原溶剂互不相溶，且对被测组分有最大的溶解度，而对杂质有最小的溶解度； ②两种溶剂较容易分层，且不会产生泡沫。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 3 色谱分离 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 3 色谱分离 粮油检验技术概论 * 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 4 化学净化法 4.1 磺化法 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，使之不再被弱极性的有机溶剂溶解，从而达到分离净化的目的。 简单、快速、净化效果好。 仅适用于对强酸稳定的被测组分。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 4 化学净化法 4.2 皂化法 原理：利用氢氧化钾-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化后除去，从而达到净化的目的。 仅适用于对碱稳定的被测组分。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 4 化学净化法 4.3 掩蔽法 原理：利用掩蔽剂（如：氰化钾、柠檬酸铵）与样液中干扰成分相互作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来的方法。 常用于金属元素的测定。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （二）样品的净化技术 4 化学净化法 4.4 沉淀法 原理：在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离的目的。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （三）样品的浓缩技术 1 气流吹蒸法 原理：将空气或氮气吹入盛有净化液 的容器中，不断降低液体表面蒸气压， 使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （三）样品的浓缩技术 2 减压浓缩法 主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发性样品净化液的浓缩方法。 采用K-D浓缩器。 浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别适用于农药残留分析中样品净化液的浓缩。? 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （三）样品的浓缩技术 3 旋转蒸发器浓缩法 粮油检验技术概论 * 第三节 样品的预处理 （三）样品的浓缩技术 4 真空离心浓缩法 * * * * 粮油检验技术概论 * 第二节 样品及样品处理 （二）样品采集