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硫酸亚铁铵的制备; 实验目的; 实验原理;表1 几种物质的溶解度(g/100gH2O) ; 本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+,当红色较深时,表明产品中含Fe3+较多;当红色较浅时,表明产品中含Fe3+较少。所以,只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较,根据红色的深浅程度相仿的情况,即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量,从而可确定产品的等级。; 实验内容; 3)溶液趁热减压过滤。 将烧杯带到抽滤机工作台,快速将烧杯中的溶液和残渣倒入漏斗中;必要时用 少量0.5 mol·L-1 H2SO4将烧杯中残渣清理干净倒入漏斗中;吸滤瓶中的FeSO4?溶液倒入干净烧杯中待用;滤纸上铁屑的残渣晾干、称重,算出已反应的铁屑的量 m(Fe)。
计算 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O ; 2、硫酸亚铁胺的制备
1) 根据上述计算结果称取等物质的量的(NH4)2S04?固体。
在室温下将称出的(NH4)2S04?配制成饱和溶液.
2) 将(NH4)2SO4饱和溶液倒入上面已制得的FeSO4?溶液中,混合均匀,用
3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。
3) 直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上,加热蒸发浓缩,电炉功率开到最大。 蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层;随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少,要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意:在蒸发整个过程中不宜搅动。
4) 及时自电炉上取下蒸发皿,放置、冷却到室温。
5) 将蒸发皿中溶液倒入漏斗中,用布氏漏斗抽气过滤,为减少晶体表面附着的水分,可用少 量乙醇C2H50H(95%)洗涤两次,并继续抽气过滤,取出晶体放在吸水纸上 晾干片??,观察晶体的颜色和形状。称重(实际产量)并计算产率。
;计算 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O ;
3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+
;
二、实验所需的仪器和试剂
仪器:电子天平、量筒、烧杯、布式漏斗、吸滤
瓶、抽气泵、蒸发皿、电炉、石棉网
试剂:3mol·L-1H2SO4溶液,还原铁粉,(NH4)2SO4 (固 体),
KSCN (固 体)
;;实验过程中要记录的数据; 思考题;实验报告写法
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