中国药典一部质量标准复核技术要求第三稿.docVIP

PAGE PAGE 1 附件： 《中国药典》中药质量标准复核技术要求 国家药典委员会 为编制好《中国药典》，保证增修订品种质量标准中检测方法的科学性、重现性和可行性，保证设定的方法与指标基本能控制药品质量，规范标准复核的试验工作，特制定本技术要求。 一、实验室条件的要求 1、从事药品标准复核检验的药品检验所，应当按照《药品检验所实验管理规范》和国家计量认证的要求，通过同级技术监督部门的计量认证或国家实验室认可。 2、按国家药品监督管理局颁布的药品检验所基本仪器设备配置要求，具有完善的中药检验仪器设备和必要的设施，符合药品检验的质量保证体系和技术要求。 3、能确保实验消耗品的来源，如各类试剂、试药、对照物质、色谱柱等。 4、如果个别项目不具备复核条件，应向国家药典委员会提出，转交其他省级药检所复核，不得到起草单位或由起草单位提供条件进行复核。 二、标准复核人员要求 1、承担标准复核的药检所应指定标准复核负责人专门负责复核工作，应对复核实验过程进行监督，及时处理和解决实验中出现的问题，并对实验结果进行审查和负责。标准复核负责人应具有高级以上（包括高级）技术职称，具有较丰富的标准研究和起草经验，能指导标准复核承担人员进行实验复核。 2、标准复核承担人员应具有中级以上（包括中级）技术职称，具有一定的标准研究和起草经验。 三、复核的资料和样品要求 1、实验复核负责人和承担人员应首先审阅起草单位提供的技术资料(请复核公文、质量标准草案、起草说明、复核用样品检验报告书、复核用样品、复核用对照物质、项目任务书等)，确认上述资料完整并基本符合起草技术要求后，安排实验复核工作。否则，应向起草单位提出补充资料或退回的要求。 2、复核用样品，中药材、中药饮片每个品种至少包括3个不同产地或3个不同饮片生产企业的样品，多来源品种应尽可能包含不同基源的药材；中成药、中药提取物应为正式生产的3个批号样品，多生产企业的品种，应包括至少3个企业的3个批号样品。样品量应为一次检验用量的三倍，一般，普通药材每份不少于100g，贵重药材不少于15g。 3、复核用对照物质，如为中国药品生物制品检定所能提供的品种由复核所自行购买。如是新增对照物质，由起草单位提供给复核所，并提供新增对照物质相应的技术资料。 四、复核的技术要求 复核试验应按照《中国药典》一部附录和《中国药品检验标准操作规范》规定的技术要求进行。 1、性状 考察标准草案中描述的性状是否与样品符合。性状中的颜色描述可规定一定的幅度范围。 植物油脂和提取物的溶解度、相对密度、折光率、比旋度、熔点等理化常数的复核数据应在规定的范围内。 2、鉴别 考察设立的鉴别项目是否具有专属性和良好的重现性。 2.1 显微鉴别 考察显微特征是否明显易辨；是否具有专属性或特征性（必要时进行模拟实验验证）；描述用语是否规范、准确；复方制剂中的显微特征是否已归属到处方具体药味。同时，根据［处方］和［制法］判断是否关键药味(君药、臣药、贵重药或毒性药)的特征都收入正文。对成方制剂镜检出现概率低于40%(制片10张，检出规定特征的应不少于4张)的或镜检难度大，且已有TLC鉴别该药味的，可不做正文规定。 2.2 化学鉴别 包括各类沉淀反应、颜色反应或荧光颜色反应、气体反应等。反应应灵敏，易于辨别。考察供试品和试剂、试药的取用量(或浓度)及所需的器皿、温度条件等是否适宜；供试品处理方法是否合理、简便；是否有假阳性干扰。对专属性较差、需特殊试剂和试药，或可以其他鉴别方法取代的，应建议删除。 2.3 薄层色谱鉴别 考察供试品取样量、制备方法是否合理对照品配制溶剂、浓度是否适宜；对照药材用量、制备方法是否合理；固定相、展开剂、点样量、显色条件和检视方法是否适宜；色谱分离是否良好，斑点是否清晰，供试品和对照物质的色谱特征是否一致，方法是否具有专属性（必要时，采用阴性对照进行验证）。 应采用对照品、对照药材或对照提取物对照；未采用实物对照的不予通过。 对采用对照药材对照的，应要求供试品与对照药材的主要特征斑点相一致。必要时，应采用对照品和对照药材双重对照。多来源药材的色谱行为要重点考察，如不一致应明确原因并提出对来源进行限定的意见（存在多来源药材的，起草单位应提供每种来源对照药材各一份，以备复核所考察用）。 2.4 气相色谱和高效液相色谱鉴别 考察供试品制备方法是否合理，供试液进样量、色谱条件(含色谱柱种类、柱温、流速、梯度、流动相组成及比例、检测器类型和参数)、鉴别成分峰的保留时间是否适宜，色谱分离是否良好，方法是否具有专属性。 复核试验不应采用与起草标准时使用的同一支色谱柱试验。允许调整色谱柱的内径、长度，固定相的粒度，柱温、进样量、检测器灵敏度以及流动相比例、流速(高效液相色谱法)，固定液涂布浓度和载气流速(气相色谱法)等。 2.